8-羟基喹啉铝单晶生长、结构及性能研究

发布时间：2017-11-01 23:30

  本文关键词：8-羟基喹啉铝单晶生长、结构及性能研究

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【摘要】：三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)是一种具有优良发光性质的小分子半导体材料。自1987年邓青云等人利用Alq3成功制备出低压直流驱动的有机发光二极管以来,人们对Alq3做了大量的研究工作以促进有机电致发光器件(OLED)的发展。研究发现,Alq3具有良好的成膜性,其无定型薄膜载流子迁移率达到(4.63±0.34)×10-6cm20·V-1·s-1；在紫外光激发下,Alq3无定型薄膜发射出绿色荧光,荧光量子效率高达32%；Alq3具有良好的热稳定性,其玻璃化转变温度Tg约为175℃。以上优点让基于Alq3的OLED器件在平面显示领域得到广泛应用,此外使用Alq3制备的有机光伏电池、有机光泵浦激光器等器件产品也正在向产业化迈进。Alq3分子具有两种异构体结构,经式(mer-Alq3)和面式(fac-Alq3)。目前,在多层OLED器件中作为绿色发光层/电子传输层的Alq3无定型薄膜的主要成分为mer-Alq3(绿光),但研究显示通过不同条件制备的薄膜材料中还会含有不定量的fac-Alq3(蓝色荧光)结构,导致薄膜的荧光发射波长的位置产生偏移,器件的发光重复性差。而相对于Alq3的无定型形态,其单晶材料因为高纯度、高发色团密度和分子定向堆积而具有更高的电子迁移率和更优秀的发光性能。相对Alq3无定型薄膜,人们对晶态Alq3的研究起步较晚。直到1991年,Mazhar-UI-Haque等获得Alq3(C6H10O2)1/4晶体并对其晶体结构进行解析,之后陆续报道了几种溶剂相晶体结构。2000年,Brinkmann等人通过物理气相沉积(PVT)的方法获得不含溶剂的α-Alq3、β-Alq3以及γ-Alq3o在之后人们对Alq3的结晶性、晶型之间相互转化以及单晶态Alq3的光电性质开展大量的研究工作。到目前为止,已经有α-Alq3, β-Alq3, γ-Alq3,δ-Alq3, ε-Alq3等五种无溶剂相结构以及8种溶剂相结构数据被报道,这些单晶数据提供了丰富的立体结构和分子间相互作用等信息,使人们对Alq3结构和发光性质之间的关系有了更深一步的了解。β-Alq3单晶的理论计算数据表明,该结构的载流子迁移率高达0.23± 0.03 cm2·V-1·s-1,比无定型形态高出5个数量级。目前,Alq3晶体的质量以及晶体尺寸限制了Alq3晶态材料的发展,而获得高质量、大尺寸晶体对更深入研究Alq3的光电性质、扩展单晶材料的应用尤为重要。目前,还没有关与大尺寸Alq3单晶生长的报道。这主要是因为Alq3在414℃左右发生分解,常温下不存在熔点,而在高温真空条件下又极易升华,所以不适合常见的熔体法等体块单晶生长方法。而利用PVT的方法获得的Alq3单晶尺寸在毫米量级,晶体存在明显缺陷。通过研究对比发现利用溶液法生长Alq3晶体是目前最为可行的,探索利用有机溶剂生长Alq3是一个很有研究意义的课题。本论文选取三氯甲烷、DMF、甲醇、乙醇、乙腈、DMSO、乙二醇等对Alq3溶解性不同的有机溶液进行Alq3单晶培养,研究不同溶剂对Alq3晶体生长、晶体形貌的影响。我们通过降温法和有机溶剂挥发得到了三种新的溶剂相单晶,利用X射线单晶衍射测试分析了新晶体的晶体结构并分析溶剂相材料的发光性质。本论文创新点如下：1通过降温法和有机溶剂挥发法,我们从DMF、三氯甲烷、乙二醇溶液中分别获得新的Alq3溶剂相单晶：Alq3(HCON(CH3)2), Alq3((CHCl3)2.5)和Alq3((CH2OH)2)。2对所得单晶进行X射线单晶衍射分析,结果表明我们得到的Alq3(HCON(CH3)2)和Alq3((CH2OH)2)结构属于三斜晶系P-1空间群,晶体结构相似。而Alq3((CHCl3)2.5)则属于单斜晶系C2/c空间群。对比已经报道的Alq3晶体数据确定Alq3(HCON(CH3)2)和Alq3((CH2OH)2)这两种晶体结构是Alq3的一种新的晶型。3通过系统的性质测试确定Alq3溶剂相单晶材料同样具有优异的发光性质,这个结果也为以后的晶态材料应用研究提供新思路。
【关键词】：8-羟基喹啉铝 晶体生长 晶体结构 Alq_3溶剂相 荧光光谱
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O78
【目录】：

• 摘要9-11
• ABSTRACT11-14
• 第一章 绪论14-46
• 1.1 引言14-15
• 1.2 三(8-羟基喹啉)铝的研究现状15-21
• 1.2.1 有机光电功能材料简介15-16
• 1.2.2 Alq_3研究现状16-19
• 1.2.3 八羟基喹啉铝(Alq_3)分子结构与性质19-21
• 1.3 晶态Alq_3研究进展21-31
• 1.3.1 结晶相Alq_3研究进展22-28
• 1.3.2 溶剂相Alq_3研究进展28-31
• 1.4 Alq_3晶体制备31-33
• 1.4.1 Alq_3单晶的制备31-33
• 1.4.2 Alq_3纳米材料制备33
• 1.5. Alq3应用33-35
• 1.6 研究动机35
• 1.7 本论文主要研究内容35-37
• 参考文献37-46
• 第二章 晶体生长46-64
• 2.1 引言46-47
• 2.1.1 实验试剂46-47
• 2.1.2 测试仪器与样品测试方法47
• 2.2 溶液法晶体生长47-59
• 2.2.1 Alq_3在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的晶体生长47-50
• 2.2.2 Alq_3在乙二醇(EG)溶液中的晶体生长50-52
• 2.2.3 Alq_3在甲醇(MeOH)溶液中的晶体生长52-54
• 2.2.4 Alq_3在三氯甲烷(CHCl_3)溶液中的晶体生长54-55
• 2.2.5 Alq_3在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的晶体生长55-59
• 2.2.6 Alq_3在丙酮溶液中的晶体生长59
• 2.3 气相沉积法制备ε-Alq_359-62
• 2.4 本章小结62-63
• 参考文献63-64
• 第三章 晶体结构解析64-90
• 3.1 引言64
• 3.2 晶体结构测试仪器64
• 3.3 溶剂相晶体结构测试与结果讨论64-83
• 3.3.1 Alq_3(HCON(CH_3)_2)晶体测试与结构解析64-70
• 3.3.2 Alq_3((CH_2OH)_2)晶体测试与结构解析70-76
• 3.3.3 Alq_3((CHCl_3)_(2.5))晶体测试与结构解析76-83
• 3.4 非溶剂相Alq_3晶体测试与结构解析83-88
• 3.5 本章小结88
• 参考文献88-90
• 第四章 Alq_3溶剂相单晶性质测试90-102
• 4.1 溶剂化效应90
• 4.2 Raman光谱90-92
• 4.3 紫外-可见吸收光谱92-93
• 4.4 荧光测试93-96
• 4.4.1 荧光光谱93-94
• 4.4.2 荧光量子产率94-95
• 4.4.3 荧光寿命95-96
• 4.5 Alq_3微米棒光波导研究96-99
• 4.5.1 Alq_3(HCON(CH_3)_2)微米棒晶体制备97-98
• 4.5.2 Alq_3(HCON(CH_3)_2)单晶棒的光波导研究98-99
• 4.6 本章小结99-100
• 参考文献100-102
• 第五章 总结与展望102-106
• 5.1 论文总结102-103
• 5.2 有待进一步开展的工作103-106
• 致谢106-108
• 攻读学位期间发表的学术论文108-109
• 学位论文评阅及答辩情况表109

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