苯唑草酮重要中间体的合成及工艺研究

发布时间：2017-11-09 05:23

  本文关键词：苯唑草酮重要中间体的合成及工艺研究

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【摘要】：苯唑草酮是由德国巴斯夫公司研发的一种高效低毒的有机杂环类除草剂,本文以3-硝基-邻二甲基苯起始原料经多步反应合成苯唑草酮重要中间体,且对其合成的工艺进行优化研究。以经济易得的3-硝基-邻二甲基苯为原料,经肟化合成得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟(Ⅰ),经过与乙烯加成得到2-(4,5-二氢异VA唑-3-基)-3-甲基硝基苯(Ⅱ),经过还原得到2-(4,5-二氢异VA唑-3-基)-3-甲基苯胺(Ⅲ),然后经过重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异VA唑(Ⅳ),经过溴化得到3-(3-溴-2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异VA唑(Ⅴ)最后将硫甲基氧化得到目标产物3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4,5-二氢化异VA唑(Ⅵ),而苯唑草酮可以由目标产物与另一中间体1-甲基-5-羟基吡唑缩合重排得到。文中目标产物及重要中间体的化学结构均用1H-NMR、LC-MS等进行了表征,同时对各步反应的主要影响因素也进行了探讨。该合成工艺经六部反应,总收率31.1%(以原料3-硝基-邻二甲基苯计),纯度为96.7%(HPLC)完成了目标化合物的合成。
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ450.1;O626

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本文编号：1160497