含油污泥中毒性组分初筛技术的研究

发布时间：2017-11-10 03:33

  本文关键词：含油污泥中毒性组分初筛技术的研究

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【摘要】：论文对危险废物含油污泥进行了定性分析,初步筛分出其中可能存在的毒性物质。并对毒性物质的前处理及多组分检测技术展开了研究。围绕上述研究内容得到以下主要结论:(1)采用顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)及X射线荧光光谱(XRF)技术对含油污泥的组成成分进行定性分析。结果表明,含油污泥中挥发性物质多是苯系物与饱和烃物质,其他有机物毒性物质主要为苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等多环芳烃物质。经XRF检测,样品中存在的金属类元素较多。不同种类的含油污泥中主要存在Cr、Cd、Pb、V等金属元素。(2)以含油污泥中主要的16种多环芳烃为研究对象,进行了GC-MS定性、定量分析,并比较了用超声提取、索式提取、超临界流体萃取三种提取手段提取含油污泥中多环芳烃的效果。其中,超声提取法提取各目标物的回收率为52.80%~149.66%。采用索式提取法提取时,各目标物的回收率为57.64%~134.12%,16种多环芳烃的整体提取效果较好,但是上述方法使用有机溶剂较多,提取时间长。采用超临界流体萃取时,各目标物质的回收率在48.18%~113.28%。该法易于操作,通过调节萃取温度及压力可达到较好的萃取效果,溶剂使用较少,但超临界流体萃取设备价格昂贵,且只能单个样品进行提取,不能满足大量样品批量操作。(3)以前期对含油污泥毒性物质的初筛分析为基础,确定了13种苯系物,分别是苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙基苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯、4-乙基甲苯、氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,4,5-四甲基苯,建立了HS-GC-MS同时测定含油污泥中13种苯系物的方法。该方法线性相关系数大于0.9992,检测限为0.009μg/L~0.222μg/L(S/N=3),RSD≤12.74%,加标回收率范围在73.02%~103.39%。该方法具有进样操作简便,无需繁杂的样品前处理过程,方法应用于含油污泥样品中苯系物的定性、定量分析,结果较为满意。(4)基于含油污泥中毒性物质的初筛结果,建立了ICP-AES测定含油污泥中13种金属元素的定量检测方法并对样品的前处理方法进行了对比分析。结果表明:溶解法得到的含油污泥样品中的银、砷、铅的总量要小于微波消解方法,其他金属元素无显著性差异。溶解法消解样品测试结果RSD≤3.87%,微波消解法消解样品的测试结果RSD≤3.84%,两种方法精密度良好。溶解法的加标回收率在77.48%~116.65%之间,微波消解法的王水-双氧水酸体系加标回收率在73.80%~113.86%,王水-氢氟酸-双氧水酸体系的加标回收率在83.88%~104.99%。
【学位授予单位】：新疆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X832;O657.63

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