碳量子点的制备及其在食品分析的应用

发布时间：2017-11-11 03:36

  本文关键词：碳量子点的制备及其在食品分析的应用

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【摘要】：随着生活水平的提高和全球工业发展带来的环境污染的加重,食品安全问题逐渐引起国内外的高度关注,成为日常生活中人们关注的焦点。近年来,纳米技术已经成为全球研究的热点课题之一,因其独特的物理和化学性质,使得纳米技术广泛应用于食品检测领域中,包括重金属检测、农药残留检测和有机小分子检测等领域。碳量子点是由sp2杂化碳或无定形碳组成的、能稳定发光、具有准球形结构的荧光纳米颗粒。碳量子点因具有低毒性、良好的生物相容性、化学稳定性和优良的水溶性,在生物成像、免疫分析、有机物分析等多个领域具有潜在的应用价值,特别是在有机小分子分析识别与检测领域的应用成为拓展碳量子点应用的又一热点研究方向。碳量子点-有机小分子分析检测器具有线性范围宽、灵敏度高和光谱干扰少等优点,并且用于检测碳量子点荧光光谱的荧光分光光度仪价格较低廉、样品制备简单无需复杂的前处理、测量所需样品量少。虽然碳量子点荧光检测法具有诸多的优点,但是在实际的分析应用中仍然存在一些问题:大部分合成出的碳量子点荧光量子产率低、离子选择性不高等。本课题针对这些问题主要进行了以下研究:(1)以无水柠檬酸为碳源和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷作为溶剂,通过加热裂解的方法制备出有机硅修饰的碳量子点(CDs),并以二氧化硅颗粒为载体合成出碳量子点修饰纳米硅胶(SiO2@CDs)。实验表明,在HCl介质中,KBrO3的氧化作用使得SiO2@CDs荧光严重猝灭,KBrO3加入的浓度(C)与荧光强度降低值(ΔF)呈线性关系,SiO2@CDs的荧光强度变化量与KBrO3浓度呈线性关系。据此所建立的荧光法KBrO3检出限(3σ)为1.1 ng·m L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(200 ng mL-1,n=9),线性范围为20~500 ng·m L-1。该方法成功的应用于水样中KBrO3的测定。(2)以无水柠檬酸为碳源和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷作为溶剂,通过加热裂解的方法制备出含有有机硅修饰碳量子点,并以二氧化硅颗粒为连接体,再连接上另一种有机荧光染料罗丹明B,合成出具有双荧光发射峰纳米硅胶,该纳米硅胶同时含有碳量子点和罗丹明B两个荧光发射峰,碳量子点发射峰荧光强度作为响应信号、罗丹明B发射峰荧光强度值作为参比信号,利用比率荧光法进行定量分析。在H2SO4介质中,上述制备的碳量子点修饰双发射峰纳米硅胶,由于KBrO3的氧化作用使得双发射峰纳米硅胶使其荧光猝灭,而NO2-对KBrO3的氧化过程具有催化作用,加快反应的进行,使荧光猝灭程度加剧。NO2-加入的浓度与双发射峰纳米硅胶的荧光强度变化量比值呈线性关系。所建立的比率荧光法NO2-检出限(3σ)为1.0 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.2%(c=40 ng·mL-1,n=7),线性范围为10~160 ng·mL-1。该方法成功的应用于食品样和水样中NO2-的测定。(3)以无水柠檬酸为碳源和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷为溶剂,通过加热裂解的方法制备出有机硅修饰的碳量子点(CDs),并以二氧化硅颗粒为载体合成出碳量子点修饰纳米硅胶(SiO2@CDs)。由于有机硅修饰CDs中的-(CH2)3-NH-(CH2)2-C=O-NH-基团对Cu2+具有较高的选择性,则Cu2+能够选择性猝灭纳米硅胶SiO2@CDs,而半胱氨酸(L-Cys)与Cu2+具有强的结合能力(-SH与Cu2+),将与SiO2@CDs结合的Cu2+游离出来,从而使得纳米硅胶SiO2@CDs荧光恢复。根据这种turn-off-on荧光反应模式,建立了测定半胱氨酸的分析新方法。该荧光猝灭-恢复分析法的检出限(3σ)为2.8×10-7 mol·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.5%(1.0×10-5 mol L-1,n=9),线性范围为0.2×10-5~1.5×10-5 mol·L-1。该方法成功的应用于保健品中L-Cys的测定。
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.3;O613.71

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本文编号：1169679