纳米乳胶及寡糖类似物在毛细管电泳中的应用研究

发布时间：2017-11-22 06:14

  本文关键词：纳米乳胶及寡糖类似物在毛细管电泳中的应用研究

  更多相关文章： 毛细管电泳 纳米乳胶 寡糖类似物 分析方法 手性分离

【摘要】：毛细管电泳是利用电介质中带电粒子在电场中的迁移作用,对化学或生物化学组分进行分离分析的技术。当前对于毛细管电泳技术的研究主要集中在制管技术、体系添加剂的合成以及电泳模式的创新等方面。在本论文中,通过合成两种纳米乳胶和一种寡糖类似物,分别应用于毛细管内壁的修饰以及手性添加剂。建立了分离分析肌酐、植物生长激素、西酞普兰类药物等生物样品的检测新方法,具体内容包括三个部分:1.成功合成了二甲基乙醇胺胺化的纳米乳胶,以该种聚合物为涂层,制备了二甲基乙醇胺纳米乳胶修饰柱。并以该修饰柱为分析柱,建立了场放大分析肌酐含量的毛细管电色谱分离分析方法。通过对电泳过程中缓冲体系的优化选择,得到最优的毛细管电色谱条件如下:二甲基乙醇胺纳米乳胶修饰柱,50μm×50 cm(有效长度41.5 cm),背景电导,30 mmol/L HAc+65 mmol/L NaAc(pH4.97),检测波长,205 nm,柱温,25℃,分离电压,+20 kV,水柱长度,30 mbar×10 s,电动进样,+18 kV×22 s。利用该方法可以在7 min内完成对肌酐的检测,检出限为10 ng/m L,线性关系良好,回收率高达95%,能够对人血清中肌酐的含量进行有效检测。以上均说明实验所建立的方法可以实现对肌酐高效、快速、准确、灵敏的测定。2.成功合成了甲基二乙醇胺胺化的纳米乳胶,以该种聚合物为涂层,制备了甲基二乙醇胺纳米乳胶修饰柱。并以该修饰柱为分析柱,结合实验室自制的NCS作为固相萃取填料,建立了固相萃取-场放大分析吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的毛细管电色谱分离分析方法。通过对电泳过程中缓冲体系的优化选择,得到最优的毛细管电色谱条件如下:甲基二乙醇胺纳米乳胶修饰柱,50μm×50 cm(有效长度41.5 cm),背景电导,30 mmol/L Tris+24 mmol/L HClO4(pH 7.24,30%乙腈作为添加剂);检测波长,230 nm,柱温,25℃,分离电压,-25 kV,水柱长度,30 mbar×20 s,电动进样,-20 kV×20 s。利用该方法可以在7 min内完成对吲哚乙酸和吲哚丁酸的分离检测,检出限在8-25 ng/m L之间,线性关系良好,回收率达81%以上。避免了电渗流反转剂的加入,能够对植物体不同部位吲哚乙酸和吲哚丁酸的含量进行有效检测。以上均说明所建立的方法可以实现对两种吲哚酸高效、快速、准确、灵敏的测定。3.成功合成了一种水溶性较强的磺化寡糖类似物,以该寡糖类似物为手性选择剂,对四种西酞普兰类似物对映体进行手性分离。通过对电泳过程中缓冲溶液种类及浓度、手性选择剂浓度、缓冲体系pH值、分离电压和有机添加剂含量进行优化,分别得到适合分离这四种药物的最优化缓冲体系,分离结果令人满意。该方法与传统的分离体系(例如环糊精作为手性选择剂)相比,具有手性选择剂用量少、分离度高、普适性强、实验方法简单、可操作性强等优点。
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.9

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本文编号：1213750