磁性镉离子印迹聚合物的制备及识别性能研究

发布时间：2017-11-29 04:05

本文关键词：磁性镉离子印迹聚合物的制备及识别性能研究

【摘要】：磁性离子印迹聚合物(M-IIP)是将磁性材料和离子印迹技术相结合而制备的高分子聚合物,不仅对模板离子具有特异的选择吸附能力,还能在外加磁场的作用下实现快速分离。本文采用表面印迹法制备以镉离子为模板的磁性离子印迹聚合物(M-IIP),并对聚合物的表面特征、吸附性能、固相萃取性能等进行研究。主要内容包括:以乙烯基修饰的Fe3O4@SiO2为磁性载体,Cd2+为模板,甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过表面印迹法制备镉离子印迹聚合物微球。对制备过程中溶剂(致孔剂)、功能单体、交联剂等合成条件进行了优化,结果表明:以乙腈/水(体积比4:1)作为溶剂,MAA-AM混合物(摩尔比3:1)作为功能单体,模板离子与功能单体的摩尔比为1:4:4,模板与交联剂的摩尔比为1:20时,制备的磁性离子印迹聚合物具有较大的吸附容量。采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)对磁性离子印迹聚合物的形貌和结构进行表征。对印迹聚合物的洗脱条件、pH值、吸附选择性、静态吸附性能以及动力学行为进行研究。结果表明:用2 M的盐酸洗脱模板,回收率可达到90%,满足洗脱要求;洗脱8h即能将模板离子全部洗掉;当溶液pH4时会影响印迹物的吸附性能;通过静态平衡吸附实验对吸附过程中不同初始浓度的标准溶液对印迹物的吸附量的影响进行研究,与磁性非离子印迹物(M-NIP)相比较,M-IIP对Cd2+具有较好的吸附性,饱和吸附容量分别为46.8 mg/g和14.7 mg/g;采用不同等温线性模型对M-IIP吸附数据进行拟合,相较于langmuir模型、langmuir-Freundlich模型,印迹聚合物的静态吸附更适合于Freundlich模型,相关系数平方R2=0.9733;磁性离子印迹聚合物在35min即可达到吸附平衡,通过选用不同动力学模型对吸附动力学曲线数据进行拟合,相较于Lagergren一级动力学模型,印迹聚合物微球的吸附更符合Lagergren二级动力学模型,相关系数平方R2=0.9963。对印迹聚合物的选择性吸附进行了研究,实验结果表明M-IIP对Pb2+、Cu2+、Ni2+的吸附量明显比Cd2+低,M-IIP对吸附Pb2+、Cu2+、Ni2+的选择性因子分别为3.17、2.97、2.57;采用2 M的盐酸对M-IIP进行洗脱再生实验,经过洗脱5次后回收率仍能达到90.7%。将制备的磁性镉离子印迹聚合物对大米消化液中的镉进行富集,洗脱后测定洗脱液中的镉离子浓度,计算大米中镉的含量。本法的检出限为0.5μg·kg-1,相对标准偏差(RSD%)为4.19%(n=10,C=1.5 ng·mL-1);样品的加标回收率均在80%-103%,RSD%为1.15%-4.76%。
【学位授予单位】：华南农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;O647.3

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