沸石咪唑酯骨架材料的制备及性质

发布时间：2017-12-01 14:28

  本文关键词：沸石咪唑酯骨架材料的制备及性质

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【摘要】：沸石咪唑酯骨架化合物(Zeolitic Imidazolate Frameworks, ZIFs)是一类新型的金属有机骨架化合物(Metal-Organic Frameworks, MOFs), ZIFs具有沸石和金属有机骨架的共同优点,例如高的比表面积,高的结晶度,优越的热稳定性和化学稳定性。这使得ZIFs材料在催化、分离和传感器等方面得到了广泛的应用。本文选用Co2+和2-甲基咪唑(Hmim)为原料,在水热、室温条件下成功制备了沸石咪唑酯骨架化合物ZIF-67,并对产物进行了PXRD、SEM、N2吸附等表征。在水热条件下通过改变Hmim:Co2+的摩尔比、钴盐的种类和反应时间,探讨了不同反应条件对产物ZIF-67颗粒尺寸和形貌的影响。通过对产物的PXRD和SEM图分析可知,以硝酸钴和氯化钴为钴源得到的是小尺寸的晶体,硫酸钴和醋酸钴为钴源得到的是大尺寸的晶体。N2吸附测试显示,以醋酸钴为钴源得到的产物BET比表面积高达1395m2g-1。在水热条件下,增加反应时间有助于产物中的ZIF-67结构转变为dia(Co)结构。本文还在室温条件下合成了ZIF-67,并对Hmim:Co2+的摩尔比、金属钻盐的种类以及不同的碱性添加剂对产物ZIF-67颗粒尺寸和形貌的影响进行了探讨。结果显示以硫酸钴和醋酸钴为钴源,在Hmim:Co2+的摩尔比为10时仍能生成ZIF-67,并且产物尺寸均一、形貌规则,以醋酸钴为钴源得到的产物产率高达95%。研究发现碱性添加剂有利于2-甲基咪唑脱去质子,加快金属钴离子与2-甲基咪唑的配位反应,形成更小的晶体。对比两种合成方法,发现水热条件下反应物可以溶解得更充分,得到的晶体尺寸相对较小,形貌更规整,而且产物具有更高的比表面积。实验表明反应条件对产物的结构和形貌等性质有着重要的影响。因此,可以通过改变反应条件来控制晶体的尺寸和形貌。
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4

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