三种亲水性整体柱的制备及应用

发布时间：2017-12-03 11:14

  本文关键词：三种亲水性整体柱的制备及应用

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【摘要】：整体柱,作为一种新发展起来的色谱填料,具有传统填料所不具备的优点,如:柱背压低、柱效高、可设计性好、制备方便等,依据分离模式的不同,整体柱可分为反相、正相、疏水、亲水、离子交换等多种模式,其中亲水模式由于能解决极性化合物在反相模式下不能有效分离的问题,而日益受到研究者们的重视,值得注意的是,目前亲水模式整体柱的相关研究并不充分,对于亲水整体柱种类及制备方法的报道仍然较少,因此,制备新的亲水整体柱及发展新的制备方法是十分有必要的。本论文选取了三种不同的亲水单体作为功能单体,分别采用溶胶凝胶-巯烯点击反应一锅法、自由基聚合及双水相接枝共聚法的三种策略合成了三种亲水整体柱,具体内容如下:1、以四甲氧基硅烷(TMOS)为骨架单体,巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为偶联剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,用sol-gel一锅法合成了羧酸功能化的杂化整体柱,硅烷缩合聚合形成无机骨架,甲基丙烯酸在自聚同时,通过巯-烯点击接枝到骨架上。对整体柱的化学结构和物理结构表征结果表明该整体柱上已成功引入羧酸功能基,整体柱有均匀的孔结构且机械性能稳定,进一步进行了色谱表征,表明该整体柱在高有机相下具有亲水性,同时对流动相中三乙胺添加量的探究表明实验制备的整体柱的亲水分离能力具有弱碱依赖性。最后,将其成功应用于核苷等小分子及蛋白质酶解液的分离,获得了较好的分离效果,为分离更多复杂样品提供了可能性。2、以1,4-二丙烯酰基哌嗪(PDA)为单体,甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,PEG400-十二醇为二元致孔剂,合成了poly(PDA-co-POSS)整体柱。实验中引入了不含残留硅羟基的POSS试剂,使得所制备的整体柱耐酸碱腐蚀、机械性强。对整体柱制备过程中的实验条件进行了探究和优化,同时对其物理化学结构进行了表征,结果表明实验制备的整体柱具有好的机械稳定性和良好的通透性。进一步色谱表征,实现了对核苷类和酸类等极性小分子的分离,表明整体柱在高有机相条件下具有亲水性。3、基于接枝共聚反应,以PEGDA为交联剂共聚交联形成骨架,以羟丙基纤维素(HPC)为接枝多糖,合成了表面羟丙基纤维素功能化的亲水整体柱,实验操作过程简单,HPC无需预衍生即可实现原位接枝。通过对实验条件的优化,得到了结构均匀、通透性适中的整体柱,色谱表征显示,整体柱能够实现对核苷等化合物很好的分离,表明Poly(PEGDA)-grafted-HPC整体柱具有良好的亲水性。这一亲水性整体柱的制备为水溶性多糖的整体材料制备提供了潜在可能。
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O652.63
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本文编号：1248498