液质联用小体积进样减弱基质效应的研究和果蔬中农药多残留测定

发布时间：2017-12-04 18:36

  本文关键词：液质联用小体积进样减弱基质效应的研究和果蔬中农药多残留测定

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【摘要】：为了提高果蔬的产量,大量农药得以使用,农药残留对人类和社会自然环境的危害也越来越引人关注,因此建立一种快速、稳定和高效的多农残分析方法具有重要的实践意义。液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)因灵敏度高,快速和稳定而广泛应用于果蔬中多农药残留分析,但是基质效应的普遍存在影响方法的准确度,所以研究快速、简单的减弱基质效应的方法具有重要意义,本论文主要包括以下两个研究内容：1、多种农药在水果蔬菜中的基质效应研究研究了多种目标化合物在6种水果蔬菜(黄瓜、番茄、甘蓝、茄子、丝瓜和苹果)的基质效应并将其分为弱、中、强三个水平。测试了进样体积对LC-MS/MS分析方法的峰分离度、灵敏度、线性范围的影响,结果表明与传统液相色谱不同,大体积进样(通常是10μL或更大)不仅不会提高LC-MS/MS法的灵敏度反而还会导致峰拖尾,使保留时间漂移。获得了多种目标农药在3种基质中(苹果、黄瓜和甘蓝)进样体积与基质效应(ME)的关系,得出了四种不同的进样体积与基质效应的关系曲线。对于多数的目标化合物-基质组合,当进样体积减小到一定数值时,基质效应可以减弱到可忽略的水平(ME≤20%)；对于强基质效应的样品基质(如：甘蓝),减少进样体积也无法使基质效应减弱到可忽略的水平时,我们对基质进行了10倍稀释,结果发现经稀释后,通过减小进样体积基质效应也可以减弱到可忽略的水平,且稀释后目标化合物的定量限和检出限基本不变。2、水果、蔬菜中多种农药残留的LC-MS/MS分析方法利用简化的QuEChERS前处理方法和LC-MS/MS系统检测了6种基质(苹果、黄瓜、番茄、丝瓜、甘蓝和茄子)中的多种农药残留,最终确定采用乙腈-甲酸(99.9+0.1,v/v)作为提取剂,净化过程只使用了无机盐NaCl和MgSO4去水和促进有机相水相分离,无须使用其他净化剂(如PSA、 GCB、 C18等)。在第一个研究的基础上,确定进样量为1μL。得出所有目标化合物在三个标准添加水平(10,50,和100 gg/kg)的回收率均在70%到120%之间,日内相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),日间RSD小于15%(n=5)且目标化合物的定量限(LOQ)均小于欧盟和中国的最小残留限量。
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63

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本文编号：1251988