多级孔二氧化钛微球用作高效液相色谱柱填料的色谱性能研究

发布时间：2017-12-13 12:17

  本文关键词：多级孔二氧化钛微球用作高效液相色谱柱填料的色谱性能研究

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【摘要】：近年来,随着科学技术的发展,相关行业对分离分析技术的要求不断提高,使得超高效液相色谱技术得以迅速的发展。然而,随着色谱柱填料粒径的减小,柱压增加速度明显,这就使得如何平衡粒径与柱压、柱效之间的关系显得尤为重要。研发型色谱材料是解决这一问题的有效途径之一。相比于传统的硅胶填料,二氧化钛具有更宽的p H稳定性、更高的机械强度以及更好的热稳定性,并且可以选择性的吸附磷酸化的有机物、这就使得二氧化钛微球作为色谱介质的研究受到越来越广泛的关注。但是目前二氧化钛色谱介质还存在粒径小、柱压高、易团聚等缺点。本论文以新型多孔TiO_2微球为色谱填料,拟通过制备参数的改变来调节微球的粒径和微孔结构,从而实现低柱压和高柱效,达到优化色谱性能的目的。(1)二氧化钛微球的溶剂热合成及色谱性能:以钛酸丁酯为钛源,乙腈、正丁醇的混合溶液为溶剂,通过溶剂热的方法合成了二氧化钛微球,其粒径分布在700nm左右,这种方法制备二氧化钛微球工艺简单,颗粒均匀、分散性好;将其作为液相色谱填料,填装到长5cm,直径4.6mm的色谱柱中,并在正庚烷和乙腈作为流动相的条件下考察了其柱效和分离度。考察了钛酸丁酯的浓度对二氧化钛微球形貌的影响,成功合成了双分散的二氧化钛微球。(2)多级孔二氧化钛微球的制备及色谱性能:以氨水为造孔剂,考察了不同浓度的氨水对于二氧化钛微球的影响。并考察其柱效随着氨水处理的变化。结果表明随着氨水浓度增加,二氧化钛微球比表面积增大,渗透性增强,色谱柱的柱压下降,但是由于氨水的作用使得二氧化钛表面活性降低,随之液相色谱的柱效也发生下降。实验表明氨水用量为0.5ml时,柱压、柱效结果最理想。浓的氢氧化钠溶液处理二氧化钛微球,结果表明,浓的氢氧化钠溶液可以使得二氧化钛小球表面由光滑变得粗糙不平。(3)SiO_2@TiO_2微球的制备:以二氧化硅微球为模板,使用太酸丁酯为前驱体,制备SiO_2@TiO_2核壳型结构。结果表明,二氧化钛成功包覆在二氧化硅小球的表面,但是进行包覆后的小球粒径均匀度下降。
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11;O652.63

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本文编号：1285123