顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

发布时间：2017-12-14 20:10

本文关键词：顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

【摘要】：采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。
【作者单位】：首都师范大学化学系;北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室;
【分类号】：O657.71;TQ460.72
【正文快照】： 2(北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室,北京100089)*E-mail:linyuqing@cnu.edu.cn1引言许多药品在制备过程中会使用一些有机溶剂,当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,将可能对人体或环境产生严重的危害。因此,对药品中残留溶剂水平的监

【相似文献】

中国期刊全文数据库前10条

1 蔡运,朴顺子;用气相色谱顶空法测定异戊胶中的残留溶剂含量[J];合成橡胶工业;1984年03期

2 罗爱庭;刘海峰;汪学楷;李晖;;顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂[J];现代仪器;2006年03期

3 范元中;;顶空色谱/质谱法测定肝素药品中的残留溶剂[J];仪器仪表与分析监测;1992年01期

4 郑超;王伯初;祝连彩;;静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜[J];分析化学;2011年07期

5 刘莲英,李添宝;大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中残留溶剂的方法[J];湖南师范大学自然科学学报;2001年04期

6 刘琳;肖炳坤;杨建云;黄荣清;;气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂[J];现代仪器;2011年02期

7 颜金莲;油墨印刷品上残留溶剂的GC分析[J];分析测试通报;1986年05期

8 李东刚;孙长华;李春娟;李妍;;毛细管柱气相色谱法测定盐酸特比萘芬中残留溶剂[J];理化检验(化学分册);2008年02期

9 王江;固上气体GC分析法检测蜂花蛋白粉中残留溶剂[J];中国公共卫生;1991年06期

10 姚倩,李章万,张强,叶利民;大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究[J];色谱;2001年02期