溶液进样与飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析铜同位素研究

发布时间：2017-12-15 10:27

  本文关键词：溶液进样与飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱分析铜同位素研究

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【摘要】：本文建立了溶液进样-多接收等离子体质谱(SN-MC-ICP-MS)测试铜同位素的分析方法,并利用飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱(fsLA-MC-ICP-MS)原位微区分析固体样品中铜同位素组成。主要研究内容包括：研制两种用于铜同位素分析校正的标准物质,并探讨了SN/fsLA-MC-ICP-MS准确分析铜同位素组成的仪器条件。取得如下成果：1.建立全岩、硫化物以及自然铜的化学溶样方法,采用AGMP-1M强碱性阴离子交换树脂分离提纯Cu同位素,全流程本底低于0.23 ng,回收率大于99.84%。为提高分离效率,研究尝试在离子交换柱上通入高纯氮气加压提升淋洗速度,当最佳气体流速为50 mL/min时,Cu回收率大于99.96%,分离效率提高3倍,分离时间减少67%。2.研究影响MC-ICP-MS准确高精度测试Cu同位素组成的因素,如仪器参数、介质酸度、样品浓度、基体效应等,条件实验结果表明样品溶液与标准溶液的介质酸度的差异对同位素比值影响较大,不同酸度引起的铜同位素变化可达0.73‰,而铜浓度的差异对铜同位素组成的测定影响不明显,实际分析中仅需将浓度匹配至20%以内,以保证足够的分析信号强度。利用该方法对部分国际标准样品的分析结果与参考值在分析不确定度范围内一致。3.基于国际商用的金属Cu研制了2个实验内部标准溶液(NWU-Cu-A和NWU-Cu-B)以供国内外实验室分析对比,并在3个不同的重点实验室中做了同步对比实验,所有实验室分析的结果在分析不确定度范围内一致。这两种标准溶液的铜同位素比值(标准物质为NIST NBS 976)分别为565CuNWu-Cu-a=0.91±0.03‰ (2SD, n=42), 565CuNNUW-Cu-V=-0.05‰0.03‰ (2SD, n=49),分析精度优于0.05‰/amu。与国际主流实验室分析结果精密度一致。4.建立fsLA-MC-ICP-MS原位微区分析固体样品中的Cu同位素方法。初步探讨了激光频率和激光能量等参数对Cu同位素分析的影响,实验结果表明飞秒激光剥蚀产生的Cu同位素分馏可忽略,在激光能量0.77J/cm2～0.85J/cm2,剥蚀斑径5μm,剥蚀频率5Hz,扫描速率1μm/s的条件下,以NWU-Cu-B为标准对NWU-Cu-A进行Cu同位素原位微区分析,15次分析结果为565CuNWU-Cu-A=0.94±0.13‰(2SD, n=15),与溶液法的结果在2SD分析不确定度范围内一致。
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63

【参考文献】

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本文编号：1291660