NIRS和HPLC在女贞子饮片质量分析中的应用

发布时间：2017-12-17 08:20

本文关键词：NIRS和HPLC在女贞子饮片质量分析中的应用

【摘要】：本文以女贞子和酒女贞子为研究对象,采用近红外光谱分析技术和高效液相色谱法对其进行质量分析研究,主要研究内容有以下三个部分：第一部分：女贞子饮片指标性成分快速分析模型的建立。首先,参照2015年版《中国药典》一部中女贞子项下相关规定,采用HPLC法测定特女贞苷的含量,烘干法测定水分的含量,采用文献中HPLC法测定女贞苷和红景天苷的含量,含量测定结果作为参考值；其次,通过近红外光谱仪扫描得到女贞子饮片粉末样品的近红外光谱图,以偏最小二乘法结合相关化学计量学计算,建立近红外光谱与其含量之间的定量校正模型；最后,通过验证集的验证确定模型的适用性与准确性。以特女贞苷、女贞苷、水分为指标性成分,分别建立不同产地女贞子饮片中3种指标性成分的定量分析模型,其内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.98075、0.98469、0.98687,校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.216、0.097、0.199,预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.223、0.100、0.220,交互验证均方根偏差(RMSECV)分别为0.52276、0.24013、0.24641。以特女贞苷和女贞苷为指标性成分,分别建立酒女贞子饮片中2种指标性成分的定量分析模型,其R2分别为0.99249、0.96789,RMSEC分别为0.117、0.107,RMSEP分别为0.119、0.103,RMSECV分别为0.31891、0.25669。研究结果表明,HPLC参考值与NIR预测值没有显著性差异,说明该模型预测能力强,适用范围广,可以用于女贞子及酒女贞子中有效成分含量的快速预测。第二部分：女贞子饮片提取过程快速质量控制方法的建立(在线监测)。不同产地的女贞子及酒女贞子用稀乙醇溶液提取,并在提取过程中每隔一定时间段取样,所得提取液样品用近红外光谱仪扫描得到近红外光谱图。建立近红外定量分析模型,并验证模型的适用性与准确性。实验结果表明,女贞子饮片稀乙醇提取液中特女贞苷定量分析模型的R2为0.99254,RMSEC为0.272,RMSEP为0.273,RMSECV为0.79596；酒女贞子饮片稀乙醇提取液中特女贞苷定量分析模型的R2为0.98711,RMSEC为0.308,RMSEP为0.312,RMSECV为0.72747。该模型准确可靠,可以用于女贞子及酒女贞子提取过程快速质量控制方法的建立。第三部分：女贞子饮片指纹图谱研究。利用HPLC和NIRS对4个产地(浙江、湖南、四川、河南)女贞子饮片以及两种(女贞子和酒女贞子)女贞子饮片进行指纹图谱研究。HPLC指纹图谱结果表明,河南女贞子相似度0.944,浙江女贞子相似度0.923,湖南女贞子相似度均在0.862以上,四川女贞子相似度均在0.664以上,4个产地女贞子饮片HPLC指纹图谱相似度差异明显,可以通过HPLC指纹图谱相似度评价区别不同产地女贞子饮片。酒女贞子的HPLC指纹图谱相似度均0.9,而女贞子的相似度在0.476～0.842,女贞子与酒女贞子HPLC指纹图谱相似度差异明显,可以通过HPLC指纹图谱相似度评价区别不同种类女贞子饮片。NIRS指纹图谱结果表明,利用近红外定性判别分析可以准确区分不同产地、不同种类女贞子饮片。NIRS指纹图谱分析结果与HPLC指纹图谱相似度评价结果一致,且近红外光谱法更简便快捷,环保无损。
【学位授予单位】：河南中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R284.1;O657.72

【参考文献】

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