三苯甲烷型二胺单体的合成及应用

发布时间：2017-12-22 08:15

  本文关键词：三苯甲烷型二胺单体的合成及应用　出处：《青海师范大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：聚酰亚胺(PI)具有独特的分子结构,使其表现出较好的耐高温和机械性能,是目前树脂基复合材料中最有应用前途的材料之一。但聚酰亚胺难溶解于常见有机溶剂且常温下呈现不熔化不软化性能,极大地制约了聚酰亚胺材料的普及应用。本研究的特色就是用刚性的苯环替代双酚A结构中异丙基的侧链甲基合成双酚AP,并以双酚AP为原料合成具有三苯基甲烷结构的双酚AP型二胺单体,最后二胺单体与四酸二酐进行聚合反应,制得双酚AP型聚酰亚胺。第一部分,分别探究了六种不同的催化剂(硫酸单一催化、硫酸加巯基乙酸复合催化、氯化氢气体单一催化、氯化氢加巯基乙酸复合催化、N,N-二甲基苯胺盐酸盐离子液体、盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体)在双酚AP合成过程中的催化效果及催化产率,通过多次实验条件优化得出硫酸法和离子液体法在本反应中催化效果较差,产率极低。而盐酸法能获得目标产物,进一步采用红外光谱、质谱及核磁共振光谱对产物的结构进行了表征与解析。其催化剂构成:主催化剂(HCl气体)助催化剂(巯基乙酸),使反应选择性、活性及醛酮的转化率得到明显的提高,最高产率达到51.81%。第二部分,以自制的双酚AP为原料与对氯硝基苯在无水K2CO3和Na2CO3的催化下合成双酚AP型二硝基化合物,通过优化催化效果及反应时间可知,K2CO3比Na2CO3的催化效果更佳且大大地缩短了反应时间,其回流反应时间以18小时最佳,产率高达91.1%。将二硝基化合物进行加氢还原反应,制得二胺基化合物产率最高35.1%,并进行红外光谱的结构表征,该过程均实现了反应条件及纯化工艺优化。第三部分,采用实验室自制的二胺单体BAPPE与二苯醚四甲酸二酐(ODPA)进行聚合反应。第一步生成聚酰胺酸,第二步热环化生聚酰亚胺聚合物。通过实验,对双酚AP的合成条件进行了优化,再与对氯硝基苯进行缩合制得二硝基化合物,探讨了合成工艺提高了产率;对二硝基化合物进行还原合成出了具有三苯基甲烷结构的二胺单体;最后将合成出的二胺单体与二酐进行聚合,制取具有三苯基甲烷结构的聚酰亚胺,并对其性能进行了研究。
【学位授予单位】：青海师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O633.2
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本文编号：1319057