荧光光度法测定镧、钇、铕的研究

发布时间：2017-12-24 01:14

本文关键词：荧光光度法测定镧、钇、铕的研究　出处：《山东理工大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：我国稀土(Rare Earth)资源非常丰富,它们在化工、冶金、陶瓷、材料等不同领域应用都是十分广泛。稀土一直就被人们誉为“工业维生素”,现如今已成为极其重要的国家战略资源。因此,加强稀土元素测定的研究具有非常重要的意义。荧光光度法因其灵敏度高、选择性好、检出限低、操作方便等优点在微量元素的测定中应用较为广泛。本文主要研究了荧光光度法测定镧(La)、钇(Y)、铕(Eu)的研究。全文分为如下部分:1.基于稀土镧对双氧水氧化二氯荧光素(DCF)有催化作用建立了催化动力学荧光光度法测定痕量镧的新方法。本文讨论了反应介质的酸度、反应温度、二氯荧光素用量、双氧水用量对体系荧光强度的影响,并确定了最佳反应条件。实验表明,镧浓度在0.2~2.0μg/mL时,荧光强度的改变量△F与La(Ⅲ)浓度存在良好的线性关系。线性回归方程为ΔF=-1.17944+10.21833ρ,相关系数0.9944。方法的检出限CL为0.015μg/mL,加标回收率为94.1%到101.2%。此方法成功用于测定稀土样品中的痕量镧。2.在酸性条件下,达旦黄在特定的激发波长下可以发射较强的荧光。高碘酸钾可以氧化达旦黄产生强荧光物质使其荧光强度增强,钇(III)的加入可以引起体系荧光强度大大降低。在实验条件下,体系的荧光强度变化量△F与钇(III)在一定浓度范围内呈线性关系,据此建立了一种新的测定钇(III)的荧光光度法。本文讨论了达旦黄的用量、氧化剂的用量、缓冲液用量、温度、反应时间以及共存离子对体系荧光强度的影响,并对反应机理进行了初步探讨。在最佳实验条件下,方法的线性范围为3.93~80μg/mL,线性回归方程为△F=3.98ρ+48.39,相关系数r=0.9926。同时发现在选定条件下,瑞利散射光强度的增强量△I与钇(III)的浓度也呈线性关系。当钇(III)的浓度为0.176~40μg/mL时,线性回归方程为△I=6.32ρ-10.11,相关系数r=0.9948。将此两方法成功用于测定钇铝合金中的钇含量。3.在K2HPO4-KH2PO4(pH 5.8)缓冲溶液中,罗丹明B于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入硫酸亚铁和过氧化氢组成的Fenton试剂后,体系的荧光强度明显减弱,在以上体系中加入痕量的铕离子(Ⅲ),荧光强度会增强。在实验条件下,体系的荧光强度变化量△F与铕离子(Ⅲ)在一定浓度范围内呈线性关系,据此建立了一种新的测定铕离子(Ⅲ)的荧光光度法。本文讨论了介质的酸度,罗丹明B用量,Fenton试剂的用量和配比,反应时间,反应温度等条件对△F的影响,确定了实验的最佳反应条件。在选定的实验条件下,铕浓度在0.2~1.6μg/mL范围内,荧光增强值ΔF与铕的浓度呈良好的线性关系,线性方程是ΔF=9.8592ρ-0.6829。方程的线性相关系数r=0.9955,检出限为0.054μg/mL。该法成功用于湖水样品中痕量铕(Ⅲ)的分析测定。
【学位授予单位】：山东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3

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