磁性固相萃取在分析重金属中的应用与研究

发布时间：2017-12-29 02:13

本文关键词：磁性固相萃取在分析重金属中的应用与研究　出处：《昆明理工大学》2016年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：重金属不能被生物降解,却能在生物链的放大作用下,成千百倍的富集。重金属通过土壤、水和大气进入到植物体内,再通过食物链到达人体,就会对人类健康造成危害。因此,重金属的检测对于人类健康具有重要意义。玛咖(Lepidium meyenii Walp.)和辣木(Moringa oleifera Lam.),在治疗疾病的同时,也逐渐作为保健品被大量使用,烟草作为云南的重要产业之一,也具有很大的消耗量。这些中草药和农作物中的重金属含量一般比较低,杂质干扰大,样品消解后直接检测困难。因此,为了提高检测的灵敏度和准确性,有必要应用前处理技术对样品进行萃取和浓缩。磁性固相萃取中因其吸附剂为磁性纳米颗粒,比表面积大,扩散距离短,使用少量的吸附剂和较短的平衡时间就能实现低浓度的微量萃取,具有非常高的萃取能力和萃取效率。所以本文主要研究应用磁性固相萃取对玛咖、烟草和辣木中镉、铅、铜、镍、钴等重金属的萃取富集,然后结合火焰原子吸收光谱法进行检测,主要研究内容如下：一、Fe3O4改性的多壁碳纳米管材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法检测玛咖中铅和镉的研究本研究中多壁碳纳米管(MWCNTs)经过Fe3O4磁性纳米材料修饰后作为磁性固相萃取的吸附剂,有效地应用于玛咖中铅和镉的吸附和分离。所得最优条件如下：2.288 mg的纳米材料作为吸附剂,溶液pH为7.0,吸附时间为9 min,洗脱溶剂为0.5 moL/L的硝酸,纳米材料重复利用5次。在最优条件下,镉和铅分别在0.05-20 μg/mL和0.05-25μg/mL范围内呈良好的线性(R20.9986)。镉和铅的检测限分别为0.32μg/L和0.57μg/L。该方法已有效地应用于玛咖中铅和镉的含量测定,并进行标准加入回收试验,其回收率为94.8%-105.6%,相对标准偏差为1.5%-2.5%。该方法简便、准确、成本低,而且环保。二、 APDC改性二氧化硅包裹的四氧化三铁材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法检测烟草中铜和镍的研究以磁性纳米材料Fe3O4为磁芯,外表涂覆一层SiO2,再在其表面用金属络合剂吡咯烷二硫代甲酸铵盐进行修饰,作为萃取和富集烟草样品中痕量铜和镍的新吸附剂。这项工作的目的是为了建立一种简单,快速和低成本的样品前处理技术,以适用于评估烟草样品中的重金属对人类健康的影响。实验优化后最优萃取条件如下：150μL的APDC (100 μg/ml)的量,2.9mg的纳米材料作为吸附剂,溶液pH为5.0,吸附时间为6 min,洗脱溶剂为2.0 mL的乙腈,纳米材料重复利用3次。在此条件下,铜和镍的线性范围分别为0.02-15 μg/mL和0.02-20μg/mL(R20.9992),其方法检测限分别为0.0028 μg/g和0.0037μg/g。该方法已有效地应用于烟草样品的分析,回收率在89.6%-102.3%之间,相对标准偏差为1.2%-2.5%(N=5)。与传统的固相萃取对比,该方法在6 min内完成,大大缩短了萃取时间。三、油酸改性的四氧化三铁材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法检测辣木中镉、铅和钻的研究本研究中以Fe3O4纳米材料为磁芯,在其表面用油酸进行修饰作为磁性固相萃取的吸附剂,用于萃取辣木样品中的镉、铅和钴。实验中合成的纳米材料大约为10-18 nm。对一些影响富集的关键参数包括磁性纳米材料的用量、pH、吸附时间、共存离子、溶液体积、洗脱剂和回收利用次数的影响进行了详细研究。在优化的条件下,三种金属离子浓度在5.0-100.0μg/L 线性良好,相关系数的平方为0.9989-0.9999。镉、铅和钴的检测限分别为0.09μg/L、0.26μg/L和0.54μg/L,相对标准偏差均低于4.3%(n=6)。所建立的方法有效地应用于辣木中重金属镉,铅和钴的检测,且得到的回收率为90.0%-102.0%。
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【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;TS207.5

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