电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛

发布时间：2017-12-31 09:29

  本文关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧玻璃废粉中五氧化二铌、二氧化锆和二氧化钛　出处：《冶金分析》2016年12期 　论文类型：期刊论文

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【摘要】：采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418nm、Zr 257.139nm、Ti 334.941nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5g样品中加入3.0g氢氧化钠、1.5g过氧化钠,在750℃下熔融10min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2的线性范围分别是1.00~15.0μg/mL、1.00~10.0μg/mL和1.00~15.0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb_2O_5、ZrO_2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb_2O_5)、重量法(ZrO_2)和滴定法(TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
[Abstract]:High temperature melting samples of sodium hydroxide and sodium peroxides were extracted by hot water. Silicon, boron and sodium salts were separated under alkaline conditions. NB 309.418nm was dissolved and precipitated by hydrochloric acid and hydrofluoric acid. Zr 257.139 nm Ti 334.941 nm was used as the analytical line for the simultaneous determination of Nb_2O_5 by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The determination method of NB _ 2O _ 5o _ 2 and TiO2 in La glass waste powder was established by ZrO_2 and TiO2. The optimum melting condition was determined. The results are as follows: 3.0g NaOH 1.5g NaOH was added to 0.5g sample and melted for 10 mins at 750 鈩，

本文编号：1359190