DAST晶体生长及机理研究
本文关键词： 有机晶体 非线性光学 热稳定性 晶体生长 透过光谱 核磁共振 出处：《山东大学》2017年硕士论文 论文类型：学位论文
【摘要】：自激光器发明以来,非线性光学材料的研究一直很受关注,它在基础研究和无线电通讯,安全检测和光学计算等方面均有着应用价值。近几年来,太赫兹(THz)技术在探测成像、生物医学、军事、安检、药物检测、科研等领域都有重要作用,并且应用前景广阔,所以寻找具有较高非线性系数的材料来实现THz辐射非常重要。有机非线性晶体具有高的非线性系数和光电系数,低的介电常数,并且响应速度快,应用波段宽,易于剪裁,成本低廉;有机吡啶盐晶体分子的化学结构独特,分子设计灵活,功能多样;不仅具有较大的分子超极化率,分子组装形式的多样性也极大地丰富了非线性光学材料的种类,使它在非线性光学材料领域具有重要地位。1989年Marder等人《Science》期刊上首次报道了具有二阶非线性光学特性的DAST晶体。DAST是一种由强库仑力形成的有机吡啶盐晶体,阳离子具有共轭大π键,没有对称中心,具有较大的二阶非线性光学系数和电光系数,在1542nm的二阶非线性系数为840pm/v,在820nm的电光系数比ZnTe的相应值大1～2个数量级,其倍频效应为尿素的1000倍,是产生太赫兹辐射的理想材料。1999年,Kawase等人通过DAST晶体,利用非线性差频的方法产生了太赫兹波。DAST晶体的主要生长方法有激光诱导成核法,斜板法,双区段法,籽晶法等。目前国际上对于DAST晶体的研究主要集中在提高生长速度和改善晶体质量方面。在国内,DAST晶体的研究起步较早,但是发展缓慢,晶体质量和尺寸相对落后。DAST晶体难长的主要原因一是缺乏高纯度的生长原料,二是晶体的生长过程和成核难以控制,难以生长出大晶体。本论文从原料合成、晶体生长和生长机理三个方面入手DAST晶体的研究。用X-射线粉末衍射、核磁共振1H和13C对合成的原料进行检测,结构符合DAST。对原料的热稳定性进行研究,TG-DTA曲线表明DAST原料的融化相变温度在263.76℃,与文献报道相吻合。经元素分析仪测定其纯度可达97%,能用于晶体生长。将原料进行重结晶提纯,进过一次重结晶后,纯度达到98%左右,但两次后纯度略有下降。分别用挥发溶剂法和降温法生长晶体,研究不同条件下DAST晶体的结晶完整性,透过光谱,晶体形态和DAST晶体的生长机制,发现:①晶体生长所需的过饱和度a接近亚稳区边界,这是DAST晶体难以生长的主要原因;②DAST晶体各显露面生长所需的σ具有明显的各向异性,大体顺序为(001)(010)(111),当σ较小时,(010)和(111)面显露,(010)面甚至出现楔化;③挥发法生长的晶体质量低于降温法生长的晶体,降温速度越慢,晶体质量越好,透过率越高;提纯原料生长的晶体质量明显提高,透过率更高。④降温法生长晶体时,45℃的饱和点,0.05℃/day的降温速率最适合晶体的生长,。对不同生长方法晶体的形态进行研究,用PBC理论解释晶体(001)面生长速率的各向异性。用AFM观察生长晶体的表(001)晶面,发现存在位错生长机制和二维核生长机制。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O78
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，本文编号：1531150
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