顶空气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量

发布时间：2018-02-28 12:38

  本文关键词： 恩格列净 毛细管色谱柱 顶空气相色谱法 残留溶剂　出处：《沈阳药科大学学报》2017年01期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：目的建立顶空进样气相色谱法测定恩格列净原料药中10种溶剂的残留量,以期为恩格列净原料药的质量控制提供试验依据。方法采用顶空气相色谱法测定;毛细管色谱柱为Aglient DB-624柱(25 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;FID检测器;氮气为载气;流速为1.0 m L·min-1;顶空平衡温度为80℃;平衡时间为20 min;用外标法计算甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、叔丁基甲醚、乙酸乙酯和乙酸共10种残留溶剂的含量。结果在本色谱条件下10种残留溶剂在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为90.45%~102.45%,重复性RSD≤2%(n=6)。结论本方法适用于恩格列净原料药中溶剂残留量的检查。
[Abstract]:Objective to establish a headspace gas chromatographic method for the determination of 10 solvents residues in Ngleglidine bulk drug, in order to provide experimental basis for the quality control of Ngleglidine bulk drug. Methods Headspace gas chromatography was used to determine the residual amount of 10 solvents. The capillary column consisted of a Aglient DB-624 column of 25 m 脳 0.53 mm ~ (-1) 渭 m ~ (-1); temperature programmed detector; nitrogen as carrier gas; flow rate 1.0 mL 路min ~ (-1); headspace equilibrium temperature 80 鈩，

本文编号：1547342