毛细管电泳法分离药物西酞普兰及pH法测定二甲苯酚电离常数

发布时间：2018-03-13 17:05

本文选题：毛细管电泳法　切入点：涂层材料　出处：《安庆师范大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：毛细管电泳法(CE)由于具有进样量少、分离速度快、分析和检测度灵敏度高、易于操作、所需成本低等特点,得到越来越多的关注,许多科研工作者投入到此项技术的研究,使这门技术日趋成熟,并推广应用到越来越多的领域。CE还有许多分离模式,包括电动色谱,毛细管胶束电动色谱法、微乳毛细管电动色谱和毛细管电色谱法等,这更加增加了毛细管电泳法在应用上的灵活性。近年来,随着毛细管涂层技术的发展,毛细管电泳法在手性药物分离及检测的应用成为其应用研究热点之一。物质的性质决定它的应用范围,有机难溶弱酸由于在水中的溶解度小,电离常数非常难测。由于有机物的同分异构现象非常普遍,常常需要借助其物理性质利用分析仪器实现同分异构体的分离,如利用其电离常数的不同采用pH电位滴定法、紫外、电化学工作站等对其实现分离。本篇论文主要讨论涂层毛细管电泳-二极管阵列检测器联用技术分离手性药物西酞普兰并确定了优化后的分离条件及pH滴定法测定有机难溶弱酸二甲苯酚三种异构体的电离常数方法初步探索。由于抗抑郁药物西酞普兰的两种手性对映体结构及性质都很相像,实现二者的分离非常困难。鉴于二者的旋光性不同,我们利用涂层技术合成毛细管手性柱,进而实现了对西酞普兰两种对映体的分离。确定了分离西酞普兰的最优实验条件:运行缓冲液的pH值取5.40,浓度为15 mmol·L~(-1)六亚甲基四胺-HCl缓冲液;分离电压30 kV;温度为25℃,检测波长240.0nm,样品溶液注入在水动力(3.43×103 Pa)模式下持续10s。线性范围为0.03-0.20,检出限为0.022 mmol·L~(-1),相对标准偏差小于0.45%。西酞普兰的分离度为4.25。pH酸碱滴定法测定二甲苯酚不同异构体电离常数的探索实验。我们先探索二甲苯酚的溶解条件,确定溶解试剂及溶解所需的操作条件,然后配置梯度浓度的溶剂来溶解二甲苯酚,得到二甲苯酚溶液。接着用氢氧化钠溶液滴定,每间隔一定体积用pH计测量溶液的pH值,最后通过origin8.0软件处理数据得到实验结果。在溶解实验中考察溶剂比例、温度对二甲苯酚溶解度的影响,初步探索了pH滴定法测二甲苯酚电离常数的实验条件,测定了2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲苯酚在酒精/水混合溶剂(不同体积比)中的电离常数。
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【学位授予单位】：安庆师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O658.9;TQ460.1

【参考文献】