黄烷酮对映体的高效液相色谱手性拆分及含量测定

发布时间：2018-03-17 18:46

  本文选题：高效液相色谱　切入点：手性对映体　出处：《分析科学学报》2017年06期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：采用环糊精为手性固定相,建立了黄烷酮对映体的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法。考察了流动相组成、流动相比例、流速及柱温对黄烷酮对映体拆分的影响。结果表明,以CD-CSP2手性色谱柱分离,采用乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,在流速为1.0mL/min,温度30℃,检测波长254nm下,黄烷酮对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。且R-黄烷酮与固定相的作用弱于S-黄烷酮,在色谱柱中首先被洗脱。以面积归一化法计算可知黄烷酮样品中,R-黄烷酮含量为53.94%,S-黄烷酮含量为46.06%。
[Abstract]:Using cyclodextrin as chiral stationary phase, a flavanone enantiomers by high performance liquid chromatography (HPLC) method of chiral separation. The influences of the composition of mobile phase, mobile phase ratio, flow rate and column temperature on the enantiomeric separation of flavanone effect. The results show that the CD-CSP2 chiral column separation. Using acetonitrile water (volume ratio of 30: 70) as mobile phase, the flow rate was 1.0mL/min, the temperature of 30 DEG C, the detection wavelength of 254nm, flavanone enantiomers fitness to baseline separation and has good repeatability and stability, can be used for the quality control and resolution of enantiomers. And the effect of R- xanthan ketone and stationary phase was weaker than that of S- flavanone, first in the column were eluted. By area normalization method calculation shows that the flavanone samples, R- flavanone content is 53.94%, S- flavanone content is 46.06%.

【作者单位】： 天津大学理学院;
【基金】：国家自然科学基金(No.21575100)
【分类号】：O629;O657.72

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 张方杰;李裕林;;(±)胡枝子黄烷酮-A的全合成[J];化学学报;1991年05期

2 杨柳阳;朱观明;;黄烷酮的合成研究进展[J];合成化学;2014年02期

3 杨金会,蔡超;(±)5,4’-二羟基-7,3’-二甲氧基黄烷酮的全合成[J];宁夏大学学报(自然科学版);2002年01期

4 覃章兰,胡利红,李超,黄琴,王芬华;新型氮杂黄烷酮化合物的合成及杀菌活性研究[J];农药学学报;2002年04期

5 胡利红,覃章兰,李超;黄烷酮化合物的合成研究进展[J];化学通报;2003年01期

6 汪秋安,张春香,麻秋娟;7,3′-二甲氧基-4′,5′-次乙二氧基黄烷酮的合成[J];合成化学;2005年01期

7 程永浩;段亚波;戚燕;郭晓峗;童元峰;杜冠华;吴松;;5,7-二羟基黄烷酮的合成[J];化学试剂;2006年07期

8 李良助,芮元金;黄烷酮烯醇硅醚的合成及其与氧化银反应[J];北京大学学报(自然科学版);1990年04期

9 张方杰,李裕林;4’-羟基-5,7-二甲氧基-3’,8-二烯丙基黄烷酮的合成[J];兰州大学学报;1991年04期

10 鲁宽科，谭镇，李裕林;黄烷酮电解氧化合成黄酮[J];兰州大学学报;1995年02期

相关会议论文 前7条

1 王荣;贾正平;陈立仁;马骏;樊俊杰;张强;谢华;;头孢呋辛对映体的毛细管区带电泳分离方法研究[A];西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会论文集[C];2004年

2 席萌;陈胜文;刘维屏;;高效液相色谱-圆二色检测法分析甲霜灵的对映体纯度[A];第三届全国环境化学学术大会论文集[C];2005年

3 郝洪庆;张智群;万仕刚;林以玑;章慧;;一对手性对映体的合成、结构与性质[A];第四届全国分子手性学术研讨会暨2011绿色手性论坛论文摘要集[C];2011年

4 詹峰萍;张琼;许秋霞;陈锦漂;方秋丽;梁婷;翁文;;温度诱导手性拆分对映体洗脱顺序的反转[A];第六届全国化学生物学学术会议论文摘要集[C];2009年

5 高如瑜;祝凌燕;周佳;;手性液相色谱法分离取代脲基磷酰胺酯对映体[A];天津市第十二次色谱学术交流会论文集[C];1998年

6 王荣;贾正平;陈立仁;马骏;张强;;氨甲喋呤对映体与体内蛋白相互作用的毛细管电泳研究[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年

7 刘国庆;亢珊珊;项翠;姚碧霞;翁文;;联萘酚对映体在手性柱Chiralpak IA上洗脱顺序的反转[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年

相关博士学位论文 前2条

1 翁西伦;硅基纤维素杂化微球和自具微孔手性材料的制备及在手性分离中的应用[D];浙江大学;2015年

2 张哲峰;高效液相色谱法拆分药物对映体及其机理探讨[D];河北大学;2004年

相关硕士学位论文 前10条

1 赵振盛;铑卡宾催化黄烷酮的C-H活化反应研究[D];兰州大学;2013年

2 熊长海;典型黄烷酮、黄酮的绿色合成新方法研究[D];重庆工商大学;2008年

3 谢晶晶;在含氮有机介质中的黄烷酮绿色合成研究[D];重庆工商大学;2011年

4 王灿;黄酮类化合物的合成[D];苏州大学;2006年

5 苏齐;依托度酸对映体在Chiralcel OD柱上吸附等温线的测定及其在模拟移动床色谱过程中的应用研究[D];温州大学;2015年

6 杨思文;毛细管电泳法分离选择性5-羟色胺再吸收抑制剂对映体的研究[D];合肥工业大学;2015年

7 王金梅;高效液相色谱法拆分手性药物的研究[D];东北石油大学;2015年

8 叶祥喜;高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分手性对映体[D];东华大学;2014年

9 张文树;光学纯农药在光解和土壤降解中手性转化的研究[D];河北科技大学;2013年

10 李嘉旭;模拟移动床色谱分离福莫特罗对映体过程研究[D];华东理工大学;2016年

，

本文编号：1626009