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整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

发布时间:2018-03-21 01:54

  本文选题:高效液相色谱 切入点:聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱 出处:《色谱》2017年01期  论文类型:期刊论文


【摘要】:以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。
[Abstract]:Using glycidyl methacrylate (GMA) as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as crosslinking agent, azodiisobutyronitrile (AIBN) as initiator, methanol and n-hexane (145v / v) as binary pore-forming agent, Polyglycidyl methacrylate (GMA-co-EDMA-PMA) capillary monolithic column was prepared by in-situ polymerization. The results showed that the monolithic column had good permeability and low column pressure of 1.5 脳 10 ~ (-6) Pa.The flushing rate was 0.5 mL / min. The monolithic column was designed for estradiol, ethylestradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol and estradiol. The enrichment ratios of estradione and diethylstilbestrol were 86% and 86% respectively. A monolithic column on-line microextraction interface device was constructed, and an on-line solid phase microextraction (SPME)-high performance liquid chromatography (HPLC) method was established for the determination of trace estradiol and ethylestradiol in toner. Determination of estradiol and diethylstilbestrol. The detection limit of this method is 0.05 ~ 0.20 渭 g / L. the method has been applied to the determination of estrogen in toner. The recovery rate is 69.3%. The method is simple, rapid, sensitive, accurate, and can be used in the determination of estradiol and diethylstilbestrol. The method is simple, rapid, sensitive, accurate, and can be used for the determination of estradiol and diethylstilbestrol. It can be used for the analysis of trace estrogen in toner.
【作者单位】: 中山大学化学学院;
【基金】:国家自然科学基金项目(21475153,21575167) 广东省自然科学基金重点项目(2015A030311020) 广东省公益研究与能力建设专项(2015A030401036) 广州市科技计划项目(201604020165)~~
【分类号】:TQ658.2;O657.72

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本文编号:1641736


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