离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A
本文选题:离子液体 切入点:均相液液微萃取 出处:《分析试验室》2017年05期
【摘要】:建立了离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A的分析方法。通过一定浓度的加标回收率实验,优化了离子液体均相液液萃取的条件和高效液相色谱仪的条件。对影响萃取和样品制备条件的因素进行了优化,其中萃取条件包括离子液体种类、体积、NH4PF6的量、萃取时间和离心时间,而样品制备的条件包括pH和NaCl含量。优化的最佳条件是:90μL离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C_6MIM][BF_4])作萃取剂,NH_4PF_6和[C_6MIM][BF_4]的摩尔比为6:1,萃取1.0 min,离心8.0 min,调节样品溶液的pH为8.0,NaCl质量分数为6.0%。在此条件下,双酚A在1.25~100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,回收率为86.5%~118.8%,相对标准偏差为2.5%~8.5%,定量限为1.25μg/L。
[Abstract]:A method for the determination of trace bisphenol A in water by high performance liquid chromatography (HPLC) and homogeneous liquid liquid microextraction (LLME) with ionic liquids was established. The conditions of ionic liquid homogeneous liquid-liquid extraction and high performance liquid chromatograph were optimized. The factors affecting extraction and sample preparation were optimized. The extraction conditions included the type of ionic liquid, the volume of NH _ 4PF6. Extraction time and centrifugal time, The optimum conditions for the preparation of the sample were as follows: the molar ratio of 1 hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ionic liquid ([C_6MIM] [BF_4]) as extraction agent was 6: 1, extraction 1.0 min, centrifugation 8.0 min, and the molar ratio of [C_6MIM] [BF_4] were 6: 1, 1. 0 min, 8. 0 min, respectively, and the molar ratio of [C_6MIM] [BF_4] as extractant was 6: 1, extraction 1.0 min, centrifugation 8.0 min, and the molar ratio of [C_6MIM] [BF_4] was 6: 1. The pH value of the sample solution is 8.0% NaCl, and the mass fraction of NaCl is 6.0%. The linear range of bisphenol A is 1.25 ~ 100 渭 g / L, the correlation coefficient is greater than 0.999, the recovery is 86.5 and the recovery is 118.8. The relative standard deviation is 2.5 渭 g / L, and the quantitative limit is 1.25 渭 g / L.
【作者单位】: 吉林出入境检验检疫局;长春工程学院理学院;
【基金】:国家质检总局科技资助项目(2012IK162);国家质检总局科技资助项目(2013IK162)资助
【分类号】:O657.72;X832
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,本文编号:1698096
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