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部分小分子天然产物的同位素示踪热裂解研究

发布时间:2018-04-03 12:21

  本文选题:热裂解气相色谱质谱联用 切入点:同位素 出处:《郑州大学》2016年硕士论文


【摘要】:热裂解气相色谱质谱(Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry,Py-GC/MS)联用技术是国内外研究单组份物质、生物质和烟草裂解常用的方法,用于研究某些化合物受热裂解情况和规律。将同位素示踪技术与Py-GC/MS结合使用,通过稳定同位素标记化合物和非标记化合物的热裂解数据对比分析,能够获得被追踪化合物的热裂解机理、碎片转移路径与规律等信息。本论文首先对待测物质进行了热重分析,根据其热重曲线的变化转折,选择该物质的热裂解温度。筛选气相色谱条件,气相色谱程序升温设置初温50℃,保持3 min。升温速率5℃/min,升至280℃,保持10 min。筛选质谱条件,质谱扫描时间1.5-40 min。我们研究糖类、氨基酸类、酸类、莨菪亭在不同温度的热裂解情况。D-果糖在不同温度的热裂解,主要裂解产物为糠醛。D-葡萄糖的热裂解情况较复杂,没有明显的主要产物。氨基酸类化合物在不同温度下发生热裂解,生成呋喃类和吡咯类化合物。丁二酸、苹果酸热裂解,产生大量的酸酐类化合物。莨菪亭热裂解,约90%莨菪亭直接转移,约10%莨菪亭发生裂解。在此基础上,本论文研究双组份混合热裂解。分别研究D-果糖与L-谷氨酸、L-天冬氨酸、L-脯氨酸、L-谷氨酰胺、L-天冬酰胺的共裂解。D-果糖与氨基酸共裂解,生成大量的小分子化合物(乙酸,丙烯酸等)。D-果糖热裂解主要产物是糠醛。双组份共裂解,裂解产物中糠醛的丰度明显减小。除L-脯氨酸,其他氨基酸均能促进6-甲基-2,3-二氢-3,5-二羟基-4H-吡喃-4-酮的生成。D-果糖与L-脯氨酸,主要裂解产物为吡咯类化合物。研究天然产物的同位素示踪热裂解,为我们更深层次认识美拉德(Maillard)反应提供实验依据、为裂解过程中的机理提供客观的分析依据。
[Abstract]:Pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometrymetric Py-GC / MS (Pyrolysis-gas) is a common method to study the pyrolysis of single component substances, biomass and tobacco at home and abroad, which can be used to study the pyrolysis of some compounds.By using isotope tracer technique in combination with Py-GC/MS, the pyrolysis mechanism, debris transfer path and rules of the tracked compounds can be obtained by comparing and analyzing the pyrolysis data of stable isotope labeled compounds and unlabeled compounds.In this paper, the thermogravimetric analysis of the material was carried out, and the pyrolysis temperature was selected according to the change of the thermogravimetric curve.The conditions of gas chromatography were screened, the initial temperature was set at 50 鈩,

本文编号:1705177

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