新型金属—有机骨架材料的合成及其在荧光检测和色谱样品前处理中的应用

发布时间：2018-04-03 14:48

  本文选题：金属-有机骨架材料　切入点：荧光检测　出处：《兰州大学》2017年硕士论文

【摘要】：金属-有机骨架材料(Metal-Organic frameworks,MOFs)是一种新型的多孔材料,具有比表面积大、结构丰富、孔道可调等特性,在分析化学中具有很好的应用前景。在MOFs的合成过程中,配体的结构、长度以及功能化的调整都会改变MOFs所形成孔道的大小、形状以及内外表面的性质。因此,可通过设计新型的配体获得具有新颖结构的MOFs。本论文对对苯二甲酸配体进行结构调整,合成一种新型配体L(2,5-bis(phenylamino)-1,4-benzenedicarboxylic acid),由金属Zn和该配体构筑一种新型的MOF。并尝试将该Zn-MOF在分析化学中进行相关应用。具体研究内容如下:1、设计合成一种L(2,5-bis(phenylamino)-1,4-benzenedicarboxylic acid)配体,通过硝酸锌与该配体构筑了一种三维Zn-MOF,并对该MOF进行了晶体结构分析和红外、粉末单晶衍射、热重分析表征以及扫描电镜和透射电镜的形貌分析,最后对其荧光性质进行了测试。2、基于所合成MOF良好的荧光性质,研究该材料对不同金属离子和溶剂小分子的荧光响应能力。实验结果表明,该MOF可分别通过荧光增强和猝灭的方式选择性识别重金属Cd~(2+)和硝基苯,并能够用于三种实际水样中Cd~(2+)的检测。同时,该MOF也可用于细胞内Cd~(2+)的成像。3、将合成的MOF在N2保护下进行高温煅烧,得到稳定性较好的碳材料,对获得的碳材料进行苯硼酸分子的功能化修饰后,借助于硼羟基和顺式二羟基的可逆的共价反应,在色谱样品前处理中用于核苷类小分子的分离富集。结果表明,该材料对含有顺式二羟基的核苷类化合物具有很好的选择性,且可以作为样品预处理吸附剂结合液相色谱用于银杏注射液以及细胞中核苷类小分子的富集检测。
[Abstract]:Metal-Organic frameworks (MOFs) is a new porous material with large specific surface area, rich structure and adjustable pore channels. It has a good application prospect in analytical chemistry.During the synthesis of MOFs, the structure, length and functionalization of ligands will change the size, shape and properties of the inner and outer surface of MOFs.Therefore, MOFs with novel structures can be obtained by designing novel ligands.And try to apply the Zn-MOF in analytical chemistry.The main contents of this study are as follows: 1. A novel ligand of L _ (2) ~ (2 +) -bis-phenylamino- (-1-) -benzenedicarboxylic acid) was designed and synthesized. A three-dimensional Zn-MOFID ligand was constructed by zinc nitrate with the ligand. The MOF was characterized by crystal structure, IR and single crystal diffraction.Thermogravimetric analysis and morphology analysis of scanning electron microscope and transmission electron microscope. Finally, the fluorescence properties of the MOF were tested. Based on the good fluorescence properties of the synthesized MOF, the fluorescence response of the material to different metal ions and small molecules in solvents was studied.The experimental results show that the MOF can selectively identify heavy metal Cd~(2 and nitrobenzene by fluorescence enhancement and quenching, and can be used for the detection of Cd~(2 in three real water samples.At the same time, the MOF can also be used for the imaging of intracellular Cd~(2. The synthesized MOF can be calcined under N2 protection at high temperature to obtain a stable carbon material. The obtained carbon material is functionalized by benzboric acid molecule.By means of the reversible covalent reaction of boron hydroxyl group and cis-dihydroxyl group, it is used for the separation and enrichment of nucleoside small molecules in the pretreatment of chromatographic samples.The results showed that the material had good selectivity for nucleoside compounds containing cis-dihydroxyl groups and could be used as a sample pretreatment adsorbent combined with liquid chromatography for the enrichment and detection of small nucleoside molecules in ginkgo injection and cells.
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O641.4;O652

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本文编号：1705664