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氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管液相色谱柱的制备与评价

发布时间:2018-04-14 13:32

  本文选题:氧化石墨烯 + 多孔复合涂层 ; 参考:《分析化学》2016年06期


【摘要】:采用原位聚合法在毛细管柱(3 m×25μm i.d.)内壁制备粗糙结构的聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层,并将氧化石墨烯以共价键合的方式固定在涂层表面,制备成氧化石墨烯修饰多孔复合涂层超长开管毛细管液相色谱柱。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱等手段对固定相的结构进行表征,证实聚氯甲基苯乙烯二乙烯基苯涂层具有球形分散结构,而片状的氧化石墨烯均匀覆盖在聚合物层表面。球状的聚合物层及氧化石墨烯的覆盖极大地提高了色谱柱的相比及样品容量,乙腈-水为流动相可分离烷基苯、中性多环芳烃、酸性和碱性化合物,乙腈-0.02 mol/L醋酸铵为流动相可实现4种核酸碱基样品的分离。制备的色谱柱具有良好的重复性和稳定性,测试的日内、日间、柱间重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)均在0.3%~2.0%范围内。
[Abstract]:In situ Polymerization in Capillary column (3 m 脳 25 渭 m i.d.D)The rough structure polychloromethyl styrene divinylbenzene coating was prepared from the inner wall and the graphene oxide was covalently bonded onto the coating surface. The porous composite coating modified by graphene oxide was prepared by capillary liquid chromatography with ultra-long open tube.The structure of the stationary phase was characterized by scanning electron microscope, transmission electron microscope and Raman spectroscopy. It was proved that the polychloromethyl styrene divinylbenzene coating had spherical dispersion structure, while the flake graphene oxide was uniformly covered on the surface of polymer layer.The coverage of spherical polymer layer and graphene oxide greatly improves the chromatographic column ratio and sample size. Acetonitrile-water as mobile phase can separate alkylbenzene, neutral polycyclic aromatic hydrocarbons, acidic and alkaline compounds.Acetonitrile-0.02 mol/L ammonium acetate can be used as mobile phase to separate four nucleic acid base samples.The chromatographic column prepared has good repeatability and stability. The relative standard deviation (RSDs) is within 0.3%.
【作者单位】: 上海市功能性材料化学重点实验室华东理工大学;
【基金】:国家重大科学仪器设备开发专项(No.2012YQ120044) 国家自然科学基金目(Nos.21235005,21475044)资助~~
【分类号】:O652.63

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