加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类除草剂
本文选题:加速溶剂萃取 + SPE柱 ; 参考:《环境化学》2017年03期
【摘要】:通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(SPE)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-SPE净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg~(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg~(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.
[Abstract]:By optimizing the conditions of accelerated solvent extraction (ASE), solid phase extraction column purification (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC), a new method for simultaneous determination of simazine, herbicide and siramine in soil by ASE extraction-SPE purification-HPLC analysis was established.There are 11 kinds of triazine herbicides residues in atrazine, Zhongdingtong, extinguishing, herbicide, herbicide, triazine, terbuzine, extinguishing net and detoxification.The soil samples were extracted by acetone: dichloromethane 1: 1), the extract was concentrated and purified by solid-phase extraction column, and then determined by high performance liquid chromatography-diode array detector (DAD).The calibration curve of 11 triazine herbicides was linear in the range of 0.05-5.0 mg / L (r = 0.9998-0.9999).The detection limit was between 2.0 脳 10 ~ (-3) and 4.1 脳 10-3mg 路kg ~ (-1). The relative standard deviation (RSD) was within 15% and the recovery rate of triazine herbicides was between 62.7% and 100.1% for high, medium and low concentrations of 500.010 ~ 0.010 ~ 20.0 渭 g 路kg ~ (-1).This method can be used to detect the residues of triazine herbicides in soil.
【作者单位】: 中国地质大学环境学院;湖北省环境监测中心站;
【基金】:环境保护部标准制修定项目(2015-20)资助~~
【分类号】:X833;O657.72
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,本文编号:1760337
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