POSS的点击化学修饰及其与PMMA和有机硅复合材料的制备与性能研究

发布时间：2016-11-19 11:32

  本文关键词：POSS的点击化学修饰及其与PMMA和有机硅复合材料的制备与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

《华南理工大学》 2014年

POSS的点击化学修饰及其与PMMA和有机硅复合材料的制备与性能研究

薛亮忠  

【摘要】：笼形倍半硅氧烷（POSS）具有有机-无机杂化结构、纳米尺寸、结构可设计、高热稳定性等特点，可赋予POSS基聚合物良好的热性能、阻燃性能、力学性能、介电性能，，广泛用于航空航天、多孔材料、介电材料、生物医疗材料等领域。目前，POSS的研究成为国际国内的一大热点，其不仅具有学术价值，更具有巨大的应用价值。 本文以水解-缩合法制备乙烯基八聚笼形倍半硅氧烷（OvPOSS），并通过巯基-烯点击化学，用KH-580修饰OvPOSS，高效精确地制备了乙氧基全修饰和半修饰POSS（POSS-E24、POSS-E12）。采用FT-IR、NMR、Maldi-TOF MS、XRD、GPC、TG等测试技术对产物的结构和性能进行表征。结果表明：通过1H/29Si NMR可知OvPOSS水解缩合完全，所有的Si原子都处于单一的化学环境中，具有笼形结构。同时通过MS可知OvPOSS为乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷。XRD测试表明OvPOSS的结晶性高，TG测试表明热稳定性良好；通过FT-IR、NMR、GPC表明POSS-E24的外围官能团为乙氧基，OvPOSS上的乙烯基反应完全。POSS-E12外围官能团为乙烯基和乙氧基，OvPOSS上的乙烯基部分反应，具有一定分子量分布。TG测试表明这两种POSS具有良好的热稳定性。 将POSS引入室温硫化硅橡胶PDMS中，制备了POSS-E24/PDMS、POSS-E12/PDMS两种复合材料。POSS作为交联点引入，提高了体系的交联密度，从SEM看出，POSS在PDMS中以微米级微球包覆于PDMS中。通过DTG分析，得知当POSS含量为2.5wt%时，POSS均匀地存在于PDMS分子链中，为最佳添加量。2.5%POSS-E24使PDMS拉伸强度与表面硬度分别提高了78%、55%，初始热分解温度提升了19℃，50%热失重温度提升了74℃；2.5%POSS-E12使PDMS拉伸强度与表面硬度分别提高了61%、50%，初始分解温度下降13℃，50%热失重提高了66℃。POSS-E24对硅橡胶的性能提升优于POSS-E12。TG-IR分析得出，POSS的加入降低了PDMS主链降解为环体低聚物的趋势，提高了材料热稳定性。 将OvPOSS、POSS-E12通过自由基聚合引入PMMA中，制备纳米复合材料。从XRD和SEM中看出，OvPOSS在PMMA中结晶严重，分散性差，而POSS-E12则以纳米微球包覆于PMMA中，分散性良好。通过透光率和TG测试，可知1.0%为POSS-E12的最佳添加量。1.0%POSS-E12使PMMA的初始分解温度提高64.3℃，最大分解温度提高80.9℃。通过TG-IR测试可知，POSS-E12的加入延缓了PMMA降解生成MMA的时间，大大提高了材料的热稳定性能。

【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O631.3;TB332
【目录】：

下载全文 更多同类文献

CAJ全文下载

(如何获取全文？ 欢迎：购买知网充值卡、在线充值、在线咨询)

CAJViewer阅读器支持CAJ、PDF文件格式

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 高钧驰;杨荣杰;;EPDM/POSS复合材料的阻燃性能[J];高分子材料科学与工程;2010年04期

2 范敬辉;张凯;吴菊英;袁仲国;;二步法合成乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷[J];化工新型材料;2010年S1期

3 陈卢松;黄争鸣;董国华;何创龙;;PMMA透光纳米复合材料的制备[J];航空材料学报;2008年01期

4 徐源鸿;熊兴泉;蔡雷;唐忠科;叶章基;;巯基-烯点击化学[J];化学进展;2012年Z1期

5 张亚峰,孙陆逸,刘安华,龚克成;笼型六面体倍半硅氧烷衍生物制备聚合物纳米复合材料[J];化学世界;2001年02期

6 张世华;朱汇雯;张明祖;倪沛红;;原子转移自由基聚合与“Click”反应相结合制备Fe_3O_4@SiO_2-g-PDMAEMA及其性质研究[J];化学学报;2011年18期

7 张剑桥;李齐方;;八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷及其环氧化物的合成与表征[J];精细化工;2007年01期

8 胡春野,覃燕,袁长友;笼形八聚(三甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成[J];科学通报;1999年17期

9 袁长友,胡春野;笼形八聚(五甲基二硅氧)倍半硅氧烷[J];有机硅材料;2001年02期

10 程买增;胡新嵩;莫万奎;;室温硫化硅橡胶耐热性的研究进展[J];有机硅材料;2006年01期

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 杨莉蓉;梁国正;卢婷利;萧扬眉;;环氧树脂/倍半硅氧烷共混材料的性能研究[J];工程塑料应用;2007年05期

2 刘运春;殷陶;陈元武;刘述梅;赵建青;傅轶;;PPS/Al_2O_3导热复合材料的性能及其应用[J];工程塑料应用;2009年02期

3 赵春宝;金鸿;蒋文俊;赵玮;;PI/介孔氧化硅复合材料的制备与性能研究[J];工程塑料应用;2009年08期

4 马祥梅;秦基楼;;多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的合成与应用研究进展[J];安徽化工;2009年01期

5 许晓光;;铂催化十二烷基三乙氧基硅烷的合成新方法[J];安徽化工;2009年03期

6 林茵,严宝珍;长链烷基硅油的制备[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年02期

7 顾哲明;谷晓昱;张军营;;γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解聚合机理研究及产物结构表征[J];北京化工大学学报(自然科学版);2006年03期

8 牟宏博;吴战鹏;武德珍;;单苯基硅橡胶的合成与性能表征[J];北京化工大学学报(自然科学版);2010年05期

9 孙幼红;;模具硅橡胶用于快速模具制作的研究[J];玻璃钢/复合材料;2010年03期

10 王雪明,李爱菊,李国丽,王威强,赵永辉;金属表面制备KH-560硅烷膜涂层的工艺研究[J];中国表面工程;2004年06期

【二级参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 马祥梅;秦基楼;;多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的合成与应用研究进展[J];安徽化工;2009年01期

2 郭晓冉;王文平;费明;刘磊;王鹏;;POSS/PS复合材料的制备及其热性能[J];复合材料学报;2009年06期

3 ;Synthesis and Characterization of Ferrocenyl Substituted Styryl Octasilsesquioxane[J];Chinese Chemical Letters;2006年04期

4 谢择民,王金亭,李其山;硅氮化合物在改进聚硅氧烷热稳定性中的作用[J];高分子学报;1989年01期

5 高伟,汪倩,杨始燕,邓晓东,谢择民;碳酸钙与碳化硅对室温硫化硅橡胶的补强作用[J];高分子学报;2000年01期

6 熊雷;姜宏伟;王迪珍;;聚丙烯酰胺修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备与表征[J];高分子学报;2008年03期

7 王清正，师彤，谢择民，孙羡，王金亭，李光亮;硅氮聚合物交联剂交联的室温硫化硅橡胶的热稳定性[J];高分子学报;1994年05期

8 何辉;袭锴;葛仁杰;贾叙东;余学海;陈庆民;;笼型倍半硅氧烷(POSS)的合成及应用进展[J];高分子材料科学与工程;2008年04期

9 彭文庆,谢择民;高热稳定性硅橡胶的研究[J];高分子通报;2000年01期

10 张殿松,曾昭全,于辉;室温硫化硅橡胶的某些技术进展[J];合成橡胶工业;1992年03期

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 李娟;段明;张烈辉;蒋晓慧;;点击化学及其应用[J];化学进展;2007年11期

2 赵正达;袁伟忠;顾书英;任天斌;任杰;;点击化学及其在生物医学领域的应用[J];化学进展;2010年Z1期

3 陈晓勇;;点击化学在高分子研究中的进展[J];化学推进剂与高分子材料;2010年01期

4 张慧梓;徐佳佳;李耀宗;王锐;;无铜(Ⅰ)催化的点击化学[J];化工时刊;2010年05期

5 杨奇志;刘佳;蒋序林;;点击化学在生物医用高分子中的应用[J];化学进展;2010年12期

6 邱素艳;高森;林振宇;陈国南;;点击化学最新进展[J];化学进展;2011年04期

7 ;点击化学[J];化工时刊;2011年04期

8 徐源鸿;熊兴泉;蔡雷;唐忠科;叶章基;;巯基-烯点击化学[J];化学进展;2012年Z1期

9 熊兴泉;蔡雷;唐忠科;;微波促进的点击化学[J];有机化学;2012年08期

10 刘清;张秋禹;陈少杰;周健;雷星锋;;巯基-烯/炔点击化学研究进展[J];有机化学;2012年10期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 黄旭;黄小军;徐志康;;基于亲核取代和点击化学的糖基化聚膦腈合成[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

2 付国东;;同步的点击化学和活性自由聚合技术及其制备的功能材料(英文)[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

3 许亮鑫;朱宇峰;申进波;石建兵;佟斌;董宇平;;磷酰杂菲基于点击化学对聚叠氮缩水甘油醚的接枝反应及其聚集诱导荧光增强性能[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

4 许亮鑫;朱宇峰;申进波;石建兵;佟斌;董宇平;;磷酰杂菲基于点击化学对聚叠氮缩水甘油醚的接枝反应及其聚集诱导发光性能[A];2010年两岸三地高分子液晶态与超分子有序结构学术研讨会（暨第十一次全国高分子液晶态与超分子有序结构学术论文报告会）会议论文集[C];2010年

5 刘瑞刚;黄勇;;“点击化学”制备含唑官能团纤维素及其应用[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（下册）[C];2007年

6 王晓娟;张杰纯;刘丽;;利用界面点击化学制备具有识别功能的聚合物胶束[A];中国化学会第26届学术年会功能高分子科学前沿分会场论文集[C];2008年

7 韩会会;王冬;赵玉真;张蕊蕊;郭庆森;刘雄;杨洲;;运用点击化学修饰有机染料敏化剂的研究[A];中国化学会第29届学术年会摘要集——第25分会：有机光伏[C];2014年

8 苏娜;李帅;王力钟;李正名;赵卫光;;点击化学合成1,4-二取代苄基-1,2,3-三唑类杀菌剂[A];中国化学会第26届学术年会化学生物分会场论文集[C];2008年

9 李业飞;胡丁;卢彦兵;夏新年;徐伟箭;;点击化学法制备光响应型聚酯胶束[A];2013年全国高分子学术论文报告会论文摘要集——主题E：分子组装与超分子聚合物[C];2013年

10 王瑒;杜福胜;张锐;李子臣;;通过点击化学反应制备还原降解型聚阳离子基因载体[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

中国重要报纸全文数据库 前3条

1 刘霞;[N];科技日报;2011年

2 本报记者 孟晶　罗阿华 通讯员 王晓娜;[N];中国化工报;2011年

3 陈琦芳;[N];文汇报;2004年

中国博士学位论文全文数据库 前6条

1 张海霖;基于“点击化学”的功能糖分子构建与应用[D];华东理工大学;2013年

2 贾丽娜;基于点击化学的分子影像探针制备研究[D];中国科学院研究生院（上海应用物理研究所）;2014年

3 杨军;点击化学合成树枝状分子及其作为电致发光主体材料的研究[D];上海交通大学;2011年

4 王益珂;利用CuAAC点击化学合成有机硅高分子及其性能研究[D];山东大学;2011年

5 彭湃;竹材主要化学成分及其点击化学和开环共聚研究[D];华南理工大学;2013年

6 侯静丽;新型组蛋白去乙酰化酶抑制剂的设计与合成[D];南开大学;2012年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 黄旭;糖基化聚膦腈的点击化学合成及其性能研究[D];浙江大学;2012年

2 葛兆强;叶酸点击化学功能化金材料及其传感性能研究[D];江南大学;2011年

3 陈久存;活性/“可控”聚合和点击化学结合制备有机/无机杂化材料的研究[D];西北师范大学;2010年

4 李晓媛;“点击化学”制备牛血清白蛋白—聚乙二醇键合体系及其用于5-氟尿嘧啶的载药研究[D];吉林大学;2009年

5 龙时宇;基于巯基点击化学制备环形高分子的研究[D];武汉纺织大学;2014年

6 彭锦阳;应用点击化学构筑仙人球状超疏水表面的研究[D];湖南大学;2010年

7 王志洲;糖基双齿芳香氨基酸的高通量组合点击化学构建[D];华东理工大学;2012年

8 佟丽;通过点击化学实现双取代聚乙炔的后功能化[D];浙江大学;2012年

9 赵红;非铜催化点击化学构建电活性糖醌复合物用以检测糖—蛋白质特异识别[D];华东理工大学;2012年

10 卢贵红;胆碱的功能化衍生及其在生物标记中的应用[D];湖南师范大学;2013年

  本文关键词：POSS的点击化学修饰及其与PMMA和有机硅复合材料的制备与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：182534