石墨炉原子吸收法测定痕量金属的研究

发布时间：2016-11-22 09:16

  本文关键词：吡啶偶氮胺类试剂浊点萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金属的研究，由笔耕文化传播整理发布。

《延安大学》 2013年

吡啶偶氮胺类试剂浊点萃取—石墨炉原子吸收法测定痕量金属的研究

杨龙虎  

【摘要】：摘要：现如今，通常要求对环境和地质等一些实际样品中超痕量金属的含量进行检测。石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)是痕量金属分析中常用的检测技术之一。随着分析化学的发展，由于分析对象的日益复杂和极低的含量，石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量金属含量十分困难，有时甚至是无法检出的。因此，有必要在分析测定之前辅以一定的化学分离富集手段以分离待测物和消除基体干扰，从而提高方法的灵敏度、选择性，获得更低的检出限。 浊点萃取(cloud point extraction，简称CPE)是近年来具有吸引力的分离和富集痕量金属离子的方法。该方法是在水溶液里研究关于非离子型的浊点现象和溶解性表面活性剂，对试验参数进行改变，从而导致表面活性剂相的分离，一相为体积很小的表面活性剂相，另一相为水相。它的主要优点是：简单的实验操作过程，高富集因子和对环境友好。近年来这种方法已成功被应用于提取和富集的有机物和金属离子形成难溶于水的可溶性络合物。 本文的目的是将浊点萃取与石墨炉原子吸收光谱相结合，使用的络合剂为2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)，使用的表面活性剂为Triton X~(-1)14，详细考察影响浊点萃取的pH、络合剂体积、表面活性剂用量、平衡温度及平衡时间等各项因素，并将其应用于环境水样品中痕量金属的分离分析。主要内容如下： (1)建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钴的方法。采用5-Br-PADMA-Triton X~(-1)14体系，，优化了pH、络合剂用量与表面活性剂用量等参数，考察了GFAAS测量条件。该方法的线性范围0.05~(-1).0ng/mL，检出限4.2×10~(-3)ng/mL，该方法用于测定水样中的痕量钴，测定结果满意。 (2)通过使用浊点萃取技术与石墨炉原子吸收光谱仪设备的联用，详细研究了以5-Br-PADMA为络合剂、Triton X~(-1)14为表面活性剂的浊点萃取体系。建立了测定环境中痕量钯的方法，本法线性范围为0.1~(-1)0ng mL~(-1)，检出限为0.068ng mL~(-1)，富集因子为45。 (3)详细研究了以Triton X~(-1)14为表面活性剂、5-Br-PADMA为络合剂的浊点萃取体系。优化了pH、络合剂用量、表面活性剂用量、平衡温度及平衡时间等影响浊点萃取参数。建立了浊点萃取-石墨炉光谱法测定环境样品中的痕量金属铑的方法，本法在0.10~3.0ng/mL范围内呈线性，检出限为0.024ng/mL，富集倍率为26倍。 (4)建立了络合剂为5-Br-PADMA、表面活性剂为Triton X~(-1)14的CPE-GFAAS体系测定痕量铜的新方法。优化了浊点萃取影响因素，考察了石墨炉原子吸收光谱测量条件。该方法的线性范围为0.05-4.0ng/mL，检出限为0.017ng/mL，测定自来水中痕量铜的含量，结果满意。 (5)将浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱分析方法联用测定样品中的痕量镍。以络合剂为5-Br-PADMA，以Triton X~(-1)14为表面活性剂剂，详细探讨了pH值、络合剂用量、SDS用量、表面活性剂用量、水浴平衡温度及平衡时间等试验条件对浊点萃取及灵敏度的影响。镍的检出限为0.031ng/mL，线性范围为0.10-5.50ng/mL；富集倍数约为31倍。 (6)研究了以5-I-PADMA为络合剂、Triton X~(-1)14为表面活性剂的浊点萃取体系。优化了pH、显色剂5-I-PADMA用量和表面活性剂Triton X~(-1)14体积大小等影响CPE的参数，考察了石墨炉原子吸收光谱测量条件。建立了CPE-GFAAS测定水样中的痕量钴的方法，最佳条件下，本法在0.10~2.0ng/mL范围内呈线性，钴的检出限为0.011ng/mL，富集倍率为20倍，该方法用于水样中痕量钴的富集和测定，结果令人满意。 (7)建立了非离子表面活性剂为Triton X~(-1)14，络合剂为5-I-PADMA，黏度调节剂为硝酸-甲醇，CPE-GFAAS测定痕量铑的新方法。在优化的条件下，本法在0.10~6.0ng/mL范围内吸光度与铑浓度之间存在良好的线性关系，铑的检出限为0.023ng/mL。

【关键词】：
【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.31
【目录】：

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