液相色谱串联质谱法测定热加工食品中杂环胺

发布时间：2018-05-08 20:10

  本文选题：热加工食品 + 杂环胺　； 参考：《食品研究与开发》2016年22期

【摘要】：建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定热加工食品中14 HAAs种含量的方法。样品经过5%盐酸-甲醇酸化后均质,涡旋,超声提取,经混合型弱阳离子交换PCX固相萃取小柱富集、净化,5%氨水/甲醇溶液洗脱,采用BEH C18色谱柱,以3%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子正源模式(ESI+),采用多反应监测(MRM)扫描,以内标法定量分析,结果表明,14种HAAs在1.25μg/kg~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.99;在12 min内实现分离,加标回收率在51.1%~118.5%之间,相对标准差(RSD%)在0.9%~9.6%之间;检出限(LOD)在0.08μg/kg~1.1μg/kg之间。该方法简便快捷,易于实现大规模在线分析。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 14 HAAs species in hot processed foods by solid-phase extraction super high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry was established. After 5% hydrochloric acid methanol acidification, samples were homogenized, vortex, ultrasonic extraction, enriched by mixed type weak cation exchange PCX solid phase extraction column, purified and eluted with 5% ammonia water / methanol solution, using a BEH C18 column, to 3% a Acid and acetonitrile were separated by gradient elution, electrospray ion source model (ESI+), using multiple reaction monitoring (MRM) scanning and quantitative analysis by internal standard. The results showed that the linear relationship of the 14 HAAs in the range of 1.25 g/kg~25 mu g/kg was good, the correlation coefficient was r0.99; the separation was achieved in 12 min, and the recovery rate of the addition standard was relative to 51.1%~118.5%. The standard deviation (RSD%) is between 0.9%~9.6%, and the detection limit (LOD) is between 0.08 g/kg~1.1 g/kg. This method is simple, quick and easy to realize large-scale on-line analysis.

【作者单位】： 福建省产品质量检验研究院 国家加工食品质量监督检验中心(福州);
【基金】：国家质检总局科技计划项目(2013QK309)
【分类号】：TS207.3;O657.63

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3 李荷o，

本文编号：1862878