蒽醌类染料在碳糊电极上的电化学聚合及电催化性能研究

发布时间：2018-05-13 05:27

本文选题：电化学 + 大黄素　；参考：《陕西科技大学》2017年硕士论文

【摘要】：蒽醌类有机染料非常有利于分子在电极表面的吸附,而且其自身也有着良好的电化学活性,可以起到媒介体作用,因此经常被用来修饰电极。本文选用蒽醌类染料作为修饰剂,采用电化学聚合的方式将茜素红、大黄素、大黄酸修饰到裸碳糊电极表面,并用所制备的修饰电极研究了黄酮类药物以及常见水体污染物的电化学行为。论文主要包括七部分:第一部分主要阐述了碳糊电极以及修饰碳糊电极的制备,然后对聚合物修饰电极的制备以及性质和特点进行了一个详细的论述,最后对修饰电极的表征方法以及电分析技术做了一个简单的介绍。第二部分采用电化学聚合方式制成了聚茜素红修饰碳糊电极(PARS/CPE),用循环伏安法、交流阻抗法、红外光谱法和扫描电子显微镜对PARS/CPE进行了表征。讨论了该修饰电极的电化学行为。结果发现,槲皮素在CPE上几乎无峰,而在修饰电极上氧化峰电流显著增大,表明PARS/CPE对槲皮素的氧化具有非常强的电催化活性。通过研究扫速与峰电流的关系可以发现槲皮素在电极上发生的氧化反应是受吸附控制的。并用线性扫描伏安法对槲皮素进行了含量测定,发现其氧化峰电流与浓度在1.0×10-5~8.0×10-4mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限也比较低,达到了1.0×10-6mol·L~(-1)。PARS/CPE有着良好的稳定性和重现性,对实际样品的测定也达到了令人满意的效果。第三部分先将β-环糊精和茜素红经过超声震荡混合均匀,形成β-环糊精包结物,然后通过共聚制备了β-环糊精包结茜素红修饰碳糊电极(ARS/β-CD/CPE),用扫描电子显微镜(SEM)分别观察了裸电极和修饰电极的表面并进行了比较,研究了水体污染物亚甲基蓝在该修饰电极上的电化学行为,研究结果表明:经过电化学聚合,β-环糊精包结茜素红被成功修饰到了碳糊电极表面,SEM显示在电极表面上出现了一些小的颗粒,这些颗粒使电极的比表面积得到了明显的增大。计算了亚甲基蓝在该修饰电极上的吸附量Г=4.99×10-7mol/cm2、电荷转移系数α为0.72。第四部分以大黄酸为修饰剂制备了聚大黄酸修饰碳糊电极(PR/CPE),优化了电极制备条件,并以铁氰化钾为探针对大黄酸修饰电极进行了表征,与裸CPE相比较,i_(pa)/i_(pc)更接近于1,说明经过大黄酸修饰的碳糊电极电催化性能变得更加优异,接着用该修饰电极研究了甲基橙的电化学行为,结果发现甲基橙在PR/CPE上峰电流显著增加,并用线性扫描伏安法对甲基橙进行了含量测定,结果发现,甲基橙的还原峰电流与浓度在1.0×10-6~1.0×10-5mol·L~(-1)呈良好的线性关系,该方法的检出限(3S/N)达到了5.0×10-7mol·L~(-1)。第五部分先用掺杂的方式将纳米氧化锌(n-ZnO)和石墨粉混合均匀制备成n-ZnO/CPE,然后再通过电化学聚合的方式将大黄素修饰到了n-ZnO/CPE表面,制备了PE/n-ZnO/CPE,用红外光谱法、循环伏安法以及交流阻抗法对修饰电极进行了表征,对电化学聚合的条件也进行了优化,研究了芦丁在PE/n-ZnO/CPE上的电化学行为,研究结果表明,通过n-ZnO和大黄素的协同作用,芦丁的峰电流在PE/n-Zn O/CPE上得到了显著的增大,该电化学过程受吸附控制,在优化的实验条件下,确定了芦丁的线性检测范围,这种制备修饰电极的方法不仅简单,而且灵敏度高,稳定性也比较好,用该修饰电极对芦丁药片中的芦丁含量进行测定,结果令人满意。第六部分采用掺杂-电聚合的方式制备了聚大黄素/介孔二氧化铈修饰电极(PE/m-CeO2/CPE),优化了制备电极过程中的各种条件,然后探讨了双酚A在该修饰电极上的电化学行为,与裸电极相比,由于介孔二氧化铈和大黄素的协同作用,该修饰电极对双酚A的响应电流得到明显的增大,在优化的实验条件下,用线性扫描伏安法对双酚A进行了含量测定,发现双酚A线性测定的浓度范围是2.0×10-5~3.0×10-4mol·L~(-1),该方法的检出限达到了1.0×10-6mol·L~(-1)。第七部分阐述了研究结论及对电化学分析技术的展望。
[Abstract]:In this paper , the electrochemical behavior of the modified electrode was studied by means of cyclic voltammetry , AC impedance method , infrared spectroscopy and scanning electron microscope . The electrochemical behavior of Rutin on PE / n - ZnO / CPE was studied by infrared spectroscopy , cyclic voltammetry and AC impedance method . The electrochemical behavior of rutin on PE / n - ZnO / CPE was studied .

【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O657.1

【参考文献】