柠檬酸酰化改性壳聚糖及其产物结构和功能性质研究
本文选题：壳聚糖 + 壳聚糖-柠檬酸 ； 参考：《中国农业科学院》2016年硕士论文
【摘要】：壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,因分子中氨基和羟基易形成分子间及分子内氢键,且具有高度结晶的物理属性,使得它的水溶性差,限制了它在实际中的应用。因此,改善壳聚糖的水溶性十分关键。目前已采用的化学改性方法虽能一定程度上改善壳聚糖的水溶性,但试验中使用有毒有害试剂,反应周期长,反应成本高,存在安全隐患且污染环境。因此,亟需寻找一种简单易行、绿色安全且成本低的新方法,制备水溶性好的壳聚糖改性产物;通过研究壳聚糖改性前后结构和性质的变化,探讨其结构变化和性质的关系,对扩大壳聚糖及其改性产物在实际中的应用具有重要的经济价值和社会意义。本文首先以柠檬酸和壳聚糖为原料,次亚磷酸钠为催化剂,采用酰化改性方法制备水溶性壳聚糖改性产物;其次,利用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜仪、X-衍射仪及核磁共振谱仪进行结构表征,证明酰化改性发生与否并探讨结构与水溶性关系;再次,利用该方法对辐照处理的壳聚糖进行改性,探讨改性前后结构与性质的关系;最后,研究壳聚糖及壳聚糖-柠檬酸在不同条件下对重金属镉离子的吸附效果及对自由基的清除能力。论文的主要研究内容和结果如下:1.壳聚糖-柠檬酸产物的制备研究揭示了次亚磷酸钠用量、反应温度、反应时间及柠檬酸用量对壳聚糖-柠檬酸的产率和重均分子质量的影响,当柠檬酸与次亚磷酸钠的摩尔质量比为10:1、反应温度为110℃、反应时间为3 h及柠檬酸与壳聚糖的质量比为2.50:1时,制备的壳聚糖-柠檬酸的产率和重均分子质量分别为48.62%和529,000,且在该条件下制备的壳聚糖-柠檬酸水溶性好。2.壳聚糖-柠檬酸产物的结构表征与壳聚糖相比,壳聚糖-柠檬酸红外光谱图中出现酰胺键(1580 cm-1)及羧基(1717 cm-1)的吸收峰;固体核磁13C谱图中出现羧基碳(δ=178.48 ppm)的吸收峰;热重分析图谱出现侧链柠檬酸(177.60℃)及酰胺键(250.10℃)的质量损失峰;粉末X-衍射图中结晶度降低;电子扫描电镜图片表明分子粒径小,且结构疏松多孔。结构表征方法都直接或间接证明壳聚糖的氨基与柠檬酸的羧基发生酰化反应,壳聚糖酰化改性后因亲水基团羧基的存在及氢键的破坏,壳聚糖-柠檬酸的水溶性优于壳聚糖的水溶性,结构差异导致水溶性差异。3.不同剂量辐照壳聚糖的酰化改性及其产物结构和性质研究将该方法应用于不同剂量辐照处理后的壳聚糖,制备不同的壳聚糖-柠檬酸酰化产物。辐照剂量越大,壳聚糖-柠檬酸的产率越低;随着辐照剂量的增加,壳聚糖及壳聚糖-柠檬酸的重均分子质量和黏度均逐渐越小;未辐照(0 kGy)壳聚糖酰化改性后水溶性好,而辐照壳聚糖酰化改性后水溶性差;且辐照剂量大小对壳聚糖及壳聚糖-柠檬酸结构均无影响。4.壳聚糖-柠檬酸功能性质的研究壳聚糖及壳聚糖-柠檬酸在不同条件(pH、吸附时间、吸附剂用量)下对重金属镉离子均有一定的吸附效果,且后者优于前者。同样,相同条件下,二者对羟基自由基和DPPH自由基的清除能力也是壳聚糖-柠檬酸优于壳聚糖。
[Abstract]:Chitosan - citric acid was used as catalyst to prepare water - soluble chitosan modified product . The results were as follows : 1 . The structure and properties of chitosan - citric acid were studied . The results were as follows : 1 . The structure and properties of chitosan - citric acid were studied . The results were as follows : 1 . The structure and properties of chitosan - citric acid were studied . The results showed that chitosan and chitosan - citric acid had better water solubility than chitosan and chitosan - citric acid . The results showed that chitosan and chitosan - citric acid had better water solubility than chitosan and chitosan - citric acid .
【学位授予单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.1
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，本文编号：2015570
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