超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸
本文选题:超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS) + 游离鞣花酸 ; 参考:《分析测试学报》2016年12期
【摘要】:建立了测定草莓中鞣花酸含量(包括游离鞣花酸和总鞣花酸)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLCMS/MS)分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明:在10~500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%~113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UPLCs / MS) method was developed for the determination of tannic acid (including free tannic acid and total tannic acid) in strawberry. Free tannic acid in strawberry was extracted by methanol under acidic conditions, and then purified by C18 dispersed solid phase extraction, and the total tannic acid was determined by acid hydrolysis and dispersion solid phase extraction. The purified liquid was separated by C18 column, gradient elution was carried out with methanol and 0.5% formic acid water as mobile phase, electrospray anion (ESI-) mode ionization, ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry (UPLC-MS / MS), external standard method. The results showed that the linear relationship of tannic acid was good in the concentration range of 10 ~ 500 ng/m / L, the correlation coefficient was 0.998, the lower limit of free tannic acid was 0.5 mg / kg, and the quantitative limit of total tannic acid was 5.0 mg / kg. The recovery rate of free tannic acid was 86.7% and 113.6%, and the relative standard deviation was less than 10% in the recovery experiment of low, medium and high concentration of free tannic acid. The method is simple, sensitive and accurate. It is suitable for the determination of tannic acid in strawberry.
【作者单位】: 北京市农林科学院林业果树研究所;农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室;北京市落叶果树工程技术研究中心;
【基金】:科技创新能力建设专项(KJCX20140302,KJCX20150602)
【分类号】:S668.4;O657.63
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,本文编号:2074533
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