基于GC-MS的酱油风味物质分析

发布时间：2018-06-28 12:55

  本文选题：顶空固相微萃取 + 硅烷化衍生　； 参考：《天津科技大学》2017年硕士论文

【摘要】：本研究应用顶空固相微萃取(HS-SPME)和硅烷化衍生结合气质联用(GC-MS)对酱油挥发性和非挥发性风味物质进行了分析,拟鉴定出更丰富的风味物质,同时测定重要物质的含量。主要内容如下:1挥发性风味物质分析:(1)通过比较色谱柱HP-5MS和CP-WAX对风味物质的分析效果,显示HP-5MS的分析效果更佳;通过评价不同型号SPME萃取头的萃取灵敏度和重复性,确定采用65μmPDMS/DVB提取酱油风味物质;经单因素实验,得到优化后的萃取条件为:酱油用量为8mL,萃取温度为60℃,萃取时间为60min。经方法验证显示:精密度良好,主要物质定量方法的线性和准确性良好且检出限较低。(2)在优化条件下,对10个酱油样品进行分析,共鉴定出172种挥发性风味物质,其中共有物质为13种;相对百分含量高于1%的物质为40种,即为主要物质。通过定量分析显示,主要物质的含量范围为156.79～11170.59μg/L,其中乙醇为所有样品共有:乙酸、苯乙醛、2-乙酰基吡咯、愈创木酚、壬醛、4-乙基愈创木酚、山梨酸、5-甲基-2-苯基-2-己烯醛和十六酸乙酯在多数样品中存在。2非挥发性风味物质分析(1)研究了硅烷化衍生条件对其非挥发性风味物质分析的影响,确定优化衍生条件为:衍生溶剂用量为10OμL,衍生剂用量为125μL,衍生温度为80℃,衍生时间为50min。经方法验证显示:精密度良好,氨基酸定量方法的线性和准确性良好且检出限较低。(2)在优化条件下,结合GC-MS分析,从10个样品中共鉴定出96种非挥发性风味物质,共有物质为32种,最主要的物质为糖类、醇类和其他酸类;老抽酱油中的物质种类多于生抽酱油,老抽中糖类相对含量较高,而其他酸类较低;与三级酱油相比,特级酱油中氨基酸和醇类的相对含量较高,而糖类较低;各类物质在不同产地特级酱油中的种类数相差不大,但对酱油风味的贡献有较大差异。同时,对13种氨基酸进行定量分析,其中L-异亮氨酸、L-苏氨酸、谷氨酸、L-赖氨酸和苯丙氨酸为样品共有,含量范围分别为 0.1 ～1.06g/100mL、0.2～1.53g/100mL、0.05～2.7g/100mL、0.17～2g/100mL和0.18～2.45g/100mL,;其他氨基酸仅在部分样品检测到。并通过将测得的各酱油中氨基酸态氮的量与国标中的分级标准进行对比,显示该方法可以用于酱油的初步分级。
[Abstract]:The volatile and non-volatile flavor compounds of soy sauce were analyzed by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and silane derivatization combined with GC-MS. The main contents are as follows: (1) by comparing the analytical effect of HP-5MS and CP-WAX on flavor substances, the results show that HP-5MS is more effective, and the sensitivity and repeatability of different SPME extractors are evaluated. 65 渭 m PDMS / DVB was used to extract the flavor substance of soy sauce, and the optimized extraction conditions were as follows: the amount of soy sauce was 8 mL, the extraction temperature was 60 鈩，

本文编号：2078062