畜禽排泄物及其衍生物中环境风险物质的分析检测与安全评价

发布时间：2018-06-29 08:52

本文选题：畜禽粪便 + 有机肥　；参考：《浙江工业大学》2017年博士论文

【摘要】：为深入了解畜禽排泄物及其衍生物(畜禽粪便源有机肥)的生态安全问题,本文通过优化前处理和仪器条件,建立了畜禽排泄物及其衍生物中主要环境风险物质(抗生素、激素和抗病毒药物)的分析检测方法,调查了抗生素和金属微量元素这两类危害因子在浙江省内市售畜禽源有机肥中的残留状况并进行了风险分析,对蔬菜与土壤中典型抗生素互作行为进了研究,具体内容如下:1、以畜禽源有机肥为研究对象,建立了一种新型的的样品前处理方法,并用于同时提取畜禽粪便源有机肥中15种磺胺类药物以及两个代谢产物,该方法采用超声微波协同萃取结合固-液-固分散萃取将样品的提取和净化在同一步内完成,缩短了实验步骤。对影响超声微波协同萃取效率的参数,如超声功率、提取温度、时间及溶剂进行了实验优化。在提取过程中加入C18用于吸附提取液中的杂质,提取液无需其他净化,经浓缩后直接用液相色谱串联质谱进行分析;测定过程中采用同位素内标以减少基质效应对实验结果的影响。在不同添加水平(20,200,500μg·kg~(-1))下,目标物的回收率在71%-118%之间。方法检出限及定量限分别在1.2-3.6μg·kg~(-1)和4.0-12.3μg·kg~(-1)之间。采用所建方法测定了市售的30个畜禽源有机肥样品,部分样品检出目标物。结果表明,本文所建方法能简单,快速测定畜禽粪便源有机肥中的磺胺类药物残留。2、建立了针筒式分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定畜禽源有机肥中7种硝基咪唑及9种激素类药物多残留快速测定的方法。样品用甲醇和乙腈提取,经针筒式分散固相萃取净化后,采用HSS-T3色谱柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测方式检测。结果表明,在三档加标水平(10,20,50μg·kg~(-1))下,16种药物的平均回收率在70.3%-111.7%之间,相对标准偏差1.0%-12.4%之间。检出限和定量分别在0.15-0.68μg·kg~(-1)和0.5-2.27μg·kg~(-1)之间。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于有机肥中激素类及硝基咪唑类药物多残留的同时快速测定,可为有机肥中的激素及硝基咪唑类药物的监测提供技术支持。3、以畜禽源粪便为研究对象,建立了将萃取和净化合二为一的选择性加压溶剂萃取结合超高压液相色谱串联质谱法测定畜禽粪便中的抗病毒类药物。用含有0.5%冰醋酸的甲醇/乙腈(1:1,v/v)提取和0.75 g PSA在90℃下同时进行提取和净化。在最优的条件下测定11种药物在三档加标水平(20,40,100μg·kg~(-1))下的平均回收率在71.5-112.5%之间。方法的检出限及定量限分别在0.6-1.4μg·kg~(-1)和1.4-4.7μg·kg~(-1)之间。采用该方法测定了鸭经饲喂金刚烷胺和奥司他韦后其排泄物中的金刚烷胺、奥司他韦及其代谢物奥司他韦羧酸盐残留。鸭分别摄入这两个种药物后,四周内的粪便中仍能检测到金刚烷胺、奥司他韦和奥司他韦羧酸盐。研究结果表明,该实验表明此种分析方法不仅适用于畜禽粪便中的药物残留,还可用于畜禽养殖过程中违禁抗病毒药物的监控。4、测定了浙江省市售的219个畜禽源有机肥样品中的7种微量元素(铜、锌、砷、铬、汞、铅和镉)和43种抗生素(磺胺类药、四环素类、喹诺酮类和氯霉素类药物)残留情况,并对其的分布情况进行了研究。的分布情况。所测样品中微量元素均有检出,铜、锌、砷、铬、汞、铅和镉的中位数分别是160,465,7.9,21.2,0.3,8.1和0.6 mg·kg~(-1)。所测样品中,共有17种抗生素检出,其中恩诺沙星的检出率最高,检出率为39.3%,检出浓度范围为6.7μg·kg~(-1)-4091μg·kg~(-1)。参照目前有机肥在农业种植过程中的一般施用水平,在考虑单一污染的情况下,对其进行评价,10%的样品具有高的潜在生态风险。5、采用盆栽实验研究了磺胺甲VA唑(SMX),诺氟沙星(NOR)和强力霉素(DOXY)在萝卜和青菜种植系统中的动态变化。结果表明,土壤中DOXY的消散速度快于SMX和NOR,种植萝卜和青菜会加快土壤中DOXY的消散速度。种植萝卜加快了土壤中NOR的消散,而种植青菜时消散速度减慢。种植蔬菜对土壤中SMX的消散无显著影响。对抗生素在植株体内的积累水平分析结果表明,青菜和萝卜中未测出DOXY残留,而萝卜中SMX和NOR的水平高于青菜。三种抗生素中,SMX对植物种子发芽和生长具有明显的抑制作用;且对于SMX的抑制作用,青菜比萝卜更敏感,这些结果对评估施用含抗生素有机肥的潜在风险具有重要意义,也为规范有机肥的使用提供科学依据。
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【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：X820.4;O657.63

【参考文献】