磁性固相萃

发布时间：2018-06-30 21:03

  本文选题：聚合离子液体 + 磁性纳米颗粒　； 参考：《山西师范大学》2017年硕士论文

【摘要】：随着经济社会的快速发展和人类物质生活的不断丰富,随之而来的是环境污染和食品安全等问题的频繁发生,这严重影响着人类的生命和健康情况,已成为全世界关注的两大国际社会问题,因此对环境和食品领域的大力监管已成为刻不容缓的任务之一。但由于环境和食品样品存在基质成分极其复杂、有害物质含量低、干扰物质较多等问题,难以通过仪器直接进行测定,所以在样品分析之前必须选择适当的方法对其进行预处理来实现目标分析物的富集。在众多用于分离富集的样品前处理技术中,磁性固相萃取技术以其快速简便、节能高效、绿色环保、易实现自动化等特点受到广泛的关注。本文通过合成新型磁性纳米材料,结合磁性固相萃取技术,利用高效液相色谱法、气相色谱法作为检测手段对咖啡和茶叶中的多环芳烃、环境水样中的磺胺和喹诺酮类药物,以及饮料中咖啡因进行了含量测定。本论文的具体研究内容如下:1、简要介绍了近年来磁性固相萃取技术的发展情况,同时对磁性固相萃取的原理和磁性纳米材料的结构、制备以及实际应用进行了概述。通过与其它传统萃取技术的对比,分析了磁性固相萃取技术在分析领域独特的优越性,并叙述了本论文的研究意义及主要内容。2、成功合成了一种新型的聚合离子液体修饰的Fe_3O_4纳米萃取剂(Fe_3O_4@3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate@polymerized ionic liquid NPs,Fe_3O_4@MPS@PIL NPs),并将其应用于磁性固相萃取-高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中七种分子量很大的多环芳烃。研究了影响萃取率的一些参数,包括溶液的pH、萃取剂用量、解析剂、解析体积、萃取和解析时间。在最佳条件下,该检测方法获得了良好的线性关系,R2为0.9987-0.9998,检出限为0.1~(-1)0 ng·L~(-1)。七种多环芳烃在咖啡和茶叶样品中的加标回收率为87.5%~(-1)04.5%,RSD%小于3.7%。此外,本方法也得到了很满意的重复性,日内及日间的RSD%分别小于3.1%和3.8%。3、进一步探究了Fe_3O_4@MPS@PIL NPs对环境样品中的磺胺和喹诺酮类药物的吸附性能研究。首先,结合磁性固相萃取-高效液相色谱技术,将该萃取剂应用于不同水样中磺胺类(sulfonamides,SAs)和喹诺酮类(quinolones,QNs)药物的含量分析。在最佳条件下,本方法具有良好的灵敏度,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2~(-1).0μg·L 1和0.8-3.4μg·L 1。环境水样中磺胺类和喹诺酮类药物的加标回收率为83.5%~(-1)03.0%,RSD小于4.5%。此外,该萃取剂还被应用于水环境中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMX)和氧氟沙星(ofloxacin,OFL)的去除。研究了SMX和OFL与Fe_3O_4@MPS@PIL NPs萃取剂之间的吸附动力学和吸附热力学,以此来评价萃取剂的去除性能。分别通过一阶模型、二阶模型和Langmuir、Freundlich模型对去除实验数据进行了评估。结果说明,吸附过程遵循二阶模型,说明吸附过程为限速步骤;另外,得到了较高的最大吸附量(qmax)值(qmax,SMX=70.35mg·g 1 and qmax,OFL=48.95 mg·g 1),表明Fe_3O_4@MPS@PIL NPs萃取剂具有强大的吸附能力。4、基于磁性分子印迹固相萃取技术(magnetic molecularly imprinted solid-phase extraction,MMISPE),建立了一种高选择性、高灵敏性的测定饮料样品中咖啡因含量的样品前处理方法。以茶碱作为模板分子,离子液体作为聚合单体,成功合成了磁性分子印迹聚合材料,该材料对咖啡因具有较高的吸附能力和选择性。样品中的痕量咖啡因通过磁性分子印迹固相萃取技术的分离和富集后,经过气相色谱和离子火焰检测器分析和测定其含量。提出的MMISPE-GC-FID方法的检出限为0.05μg·m L 1。咖啡因在可口可乐、百事可乐、红牛和黑卡6小时四种饮料样品中的加标回收率分别为103.1%、96.1%、98.6%、97.8%。
[Abstract]:A new type of magnetic solid - phase extraction ( Fe _ 3O _ 4 ) _ 3 - ( Trimethoxybenzene ) propyl alcohol @ ionic liquid ( Fe _ 3O _ 4 @ MPS @ PIL ) has been studied . 灏嗚�ヨ悆鍙栧墏搴旂敤浜庝笉鍚屾按鏍蜂腑纾鸿兒绫�(sulfonamides,SAs)鍜屽柟璇洪叜绫，

本文编号：2086844