折叠链聚酯脲的合成与表征及其自组装行为研究

发布时间：2018-07-15 22:09

【摘要】：利用四甲基胍促进二羧酸与二溴代化合物的高效酯化聚合反应,设计、合成了一种新型手风琴式折叠链结构的聚酯脲.具有特殊结构的单体分别是4,4′-二羧基二苯基脲和3,5-二(溴代烷氧基)-苯甲酸酯,因此得到的聚酯脲具有类似接枝共聚物的结构.通过核磁氢谱(~1H-NMR)和傅里叶红外光谱(FTIR)对聚酯脲的结构及分子量进行了表征,结果显示,得到了分子量接近2×10~4的聚酯脲.通过核磁跟踪研究聚合反应动力学,结果表明,聚合反应速度与二溴单体的烷基链长度有关,二溴单体的烷基链较长时,聚合速率较慢.热重分析(TGA)结果显示,这种聚酯脲具有良好的热稳定性;由示差扫描量热(DSC)测试结果获知聚酯脲的熔融温度为57°C,表明它具有结晶性.脲基之间的氢键作用和苯环产生的π-π相互作用驱动这种聚酯脲在溶液中进行自组装.通过透射电子显微镜(TEM)研究聚酯脲的自组装行为,结果表明,该聚酯脲在氯仿和甲醇的混合有机溶剂中,静置4 h后,组装成片层结构;继续静置到3天后,形成了稳定的囊泡结构的聚集体,囊泡壁厚度约7 nm,接近折叠链宽度的预测值;小角X射线(XRD)测试结果表明聚酯脲是有序结构,进一步证实了合成的聚酯脲具有折叠链构象.
[Abstract]:A novel accordion folded chain structure polyester urea was designed and synthesized by using tetramethylguanidine to promote the high efficiency esterification polymerization of dicarboxylic acid and dibrominated compounds. The monomers with special structure are 4o 4N dicarboxydiphenylurea and 3N 5bis (bromoalkoxy) benzoate respectively. Therefore, the polyester urea has a structure similar to that of graft copolymers. The structure and molecular weight of polyester urea were characterized by 1H-NMR and FTIR. The results showed that the molecular weight of polyester urea was close to 2 脳 10 ~ (4). The kinetics of polymerization was studied by NMR tracing. The results showed that the polymerization rate was related to the alkyl chain length of dibromine monomer, and the polymerization rate was slower when the alkyl chain of dibromine monomer was longer. The results of thermogravimetric analysis (TGA) show that the polyester urea has good thermal stability, and the melting temperature of the polyester urea is 57 掳C, which indicates that it is crystallized by differential scanning calorimetry (DSC). The hydrogen bond between ureas and 蟺-蟺 interaction produced by benzene rings drive the self-assembly of the polyester urea in solution. The self-assembly behavior of polyester urea was studied by transmission electron microscope (TEM). The results showed that the polyester-urea was assembled into lamellar structure in the mixed organic solvent of chloroform and methanol for 4 h, and then remained for 3 days. A stable vesicular structure was formed, the thickness of the vesicle wall was about 7 nm, which was close to the predicted value of the width of the folded chain, and the results of small angle X-ray (XRD) showed that the polyester-urea was an ordered structure, which further confirmed that the synthesized polyester-urea had a folding chain conformation.
【作者单位】： 中国科学院软物质化学重点实验室中国科学技术大学化学与材料科学学院;
【基金】：国家自然科学基金(基金号21174136)资助项目
【分类号】：O633.14

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