两种氧化还原体系引发的整体柱的制备及性能研究

发布时间：2018-07-26 09:31

【摘要】：聚合物整体柱因具有制备方法简单、传质快、渗透性好等优点,而被广泛应用于生命科学、环境科学和生物科学等领域的色谱分离分析中。本文通过采用氧化还原体系引发制备了两种聚合物整体柱,旨在改善聚合物整体柱分离小分子化合物的柱效和提高其对于生物大分子的选择性。首先以二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯作为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺组成的氧化还原体系为引发剂,在30℃水浴下成功地制备了聚合物整体柱。分别通过扫描电子显微镜、氮吸附-脱附法、压汞法对该整体柱进行了表征,结果表明该整体柱具有孔径分布较均匀的多孔骨架结构。高效液相色谱实验表明,将该整体柱作为固定相,成功地分离了七种芳香族化合物的混合物,其中柱效最高可达21,000理论塔板/米。同时对掌叶大黄中的五种活性成分进行了分离和定量分析,方法的回收率在98.48%至101.57%之间,五种活性成分的检测限和定量限分别小于33.7 ng和90.8 ng。其次,采用相同的引发体系,以氯化血红素和甲基丙烯酸月桂酯为二元单体;乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂;正丁醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺为三元致孔剂;在室温下制备了聚合物整体柱。通过扫描电子显微镜、氮吸附-脱附法、压汞法探究了该整体柱的内部孔结构,表明该整体柱具有均匀的多孔结构。以该整体柱作为高效液相色谱固定相,对五种芳香族化合物的混合物进行了分离,最高柱效可达19,880理论塔板/米。此外,该整体柱对于复杂的生物样品,如人血浆、鸡卵清、蜗牛酶等中的蛋白质具有良好的选择性和分离能力。值得一提的是,该整体柱能够在线去除人血浆中的三种高丰度蛋白,并同时对人血浆中的其他蛋白质进行分级分离,展现了氯化血红素对于改善整体柱对蛋白质的选择性的重要作用。以上实验结果表明,本文通过氧化还原引发体系制备的整体柱能够在一定程度上提高分离小分子化合物的柱效,基于氯化血红素的整体柱则较大程度的改善了聚合物整体柱对于复杂生物基质中蛋白质的选择性。
[Abstract]:Polymer monolithic columns have been widely used in chromatographic separation and analysis in life sciences, environmental sciences and biological sciences due to their advantages of simple preparation, fast mass transfer and good permeability. In this paper, two kinds of polymer monolithic columns were prepared by using redox system to improve the column efficiency of separation of small molecular compounds and their selectivity to biomolecules. Firstly, the redox system composed of dimethacrylate and N-dimethylaniline as monomer, ethylene glycol dimethacrylate as crosslinker, cyclohexanol and 1-butanediol as binary pore-forming agent, benzoyl peroxide and N- N-dimethylaniline as initiators. The polymer monolithic column was successfully prepared in water bath at 30 鈩，

本文编号：2145574