超临界流体色谱分离纯化白芷、木香等中药有效成分的研究

发布时间：2018-11-15 10:28

【摘要】：超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是20世纪80年代发展起来的一种色谱技术,是以超临界流体(supercritical fluid,SCF)为流动相的色谱分离分析方法。作为一种新型的色谱分离技术,SFC不仅高效、快速,而且分离过程中有机溶剂用量少,后处理简单,产品中有机溶剂残留较少,符合绿色环保的新理念,因此受到国内外许多学者的青睐。近年来,在手性药物拆分、中药及天然产物的分离纯化等领域的应用越来越广泛。本文将SFC应用于中药有效成分的分离纯化,采用SC-CO2为流动相,并加入一定量的改性剂,分别对白芷、大黄、木香等五种中药中的有效成分进行了分离纯化;所得各馏分的纯度经高效液相色谱(HPLC)测定均大于97%,化学结构经核磁共振波谱(NMR)及质谱(MS)进行鉴定。1.SFC分离纯化白芷中香豆素类成分的研究实验探究了3种色谱柱(C18柱、氨基柱和二醇柱)、4种改性剂(甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈)、改性剂比例、流动相流速、压力及温度对白芷中香豆素类成分分离效果的影响,确定了最优的色谱分离条件。从50 mg白芷粗提物中最终纯化得到3种香豆素类化合物(欧前胡素、氧化前胡素、异欧前胡素)的质量分别为7.5 mg、10.2 mg、5.8 mg。另外,研究了色谱过程的热力学规律,结果表明该实验条件下的SFC分离过程为焓控过程。2.SFC分离纯化大黄中有效成分的研究建立了SFC分离纯化大黄中5种蒽醌类活性成分及苯乙烯酸的新方法。经实验条件的优化,获得了最优的色谱分离条件,并从50 mg大黄粗提物中纯化得到六种化合物(I、II、III、IV、V、VI)的质量分别为4.9 mg、8.9 mg、7.8 mg、4.1 mg、4.8 mg、2.7 mg。另外,对色谱过程的热力学规律进行了研究,结果表明该实验条件下的SFC分离过程为焓控过程。还结合物质的化学结构和出峰顺序,对物质在二醇基柱上的保留机制进行了探讨,分析得出其保留行为既与化合物的极性大小有关,又和化合物与固定相之间形成的氢键作用强弱有关,是两种因素综合作用的结果。3.SFC分离纯化木香中有效成分的研究将SFC应用于木香中活性成分的分离纯化,经实验条件的优化,确定了最优的SFC分离条件,并从80 mg木香粗提物中最终纯化得到2种倍半萜内酯(木香烃内酯、去氢木香内酯)的质量分别为34.7 mg、25.3 mg。此外,还对色谱分离过程的热力学规律进行了研究,结果表明该实验条件下的SFC分离过程为焓控过程;并结合物质的化学结构及出峰顺序,与反相高效液相色谱(RP-HPLC)相比,分析得出在该实验条件下SFC分离过程为正相色谱过程。4.SFC分离纯化川芎中有效成分的研究将SFC应用于川芎中内酯类成分的分离纯化,经实验条件的优化,确定了最优的SFC条件,并从60 mg川芎粗提物中分离纯化出2种化合物(瑟丹酸内酯、藁本内酯)的质量分别为11.2 mg、24.7 mg。此外,还对色谱过程的热力学规律进行了研究,表明该实验条件下的SFC分离过程为焓控过程;并结合物质的化学结构及出峰顺序,与RP-HPLC相比,分析得出在该实验条件下SFC分离过程为正相色谱过程。5.SFC分离纯化独活中有效成分的研究将SFC应用于独活中香豆素类成分的分离纯化,经实验条件的优化,确定了最优的色谱条件,并从50 mg独活粗提物中分离纯化出2种香豆素类成分(蛇床子素、异欧前胡素)的质量分别为24.3 mg、4.2 mg。另外,研究了SFC分离过程的热力学规律,表明该实验条件下的SFC分离过程为焓控过程;并结合物质的化学结构及出峰顺序,与RP-HPLC相比,分析得出在该实验条件下SFC分离过程为正相色谱过程。
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【学位授予单位】：聊城大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R284.1;O658

【参考文献】