金银双金属用于固相微萃取-表面增强拉曼光谱的研究及其应用

发布时间：2018-11-18 20:00

【摘要】：固相微萃取(SPME)具有快速、灵敏且操作简单的特点,集成了取样、解析、进样等多个步骤,已成功与众多分析技术联用,并迅速发展成为一种适用面非常广的新型样品前处理技术。表面增强拉曼光谱(SERS)技术灵敏度高、分析速度快且可以提供被测分子结构的指纹信息,也是环境污染物样品分析检测的强有力的工具。SPME-SERS是解决现场快速取样和检测问题的一种很有前景的联用技术,结合了两者快速、灵敏、操作简单的优势。SERS检测应用的一个关键点就在于基底的稳定性和信号增强之间的平衡。金的稳定性强、生物相容性好,但是增强效果不尽如人意;银的增强效果好,甚至可以达到单分子检测水平,但是本身容易氧化变质,从而导致信号难以重复。此外,SERS基底作为分析检测常规手段的掣肘之处在于,SERS效应对于基底表面纳米结构和局域电磁场非常敏感,表面纳米结构的细微变化就可能导致增强信号在几个数量级变化,定量检测结果的可靠性不强。金银双金属纳米材料的研究和发展,给我们增强基底稳定性和定量的可靠性提供了一个方案。金银双金属纳米材料结合了金稳定性强、银增强效果好的特点,具有金银单金属材料不可比拟的优势。同时,核壳结构纳米粒子的夹层之间也提供了不受外界环境影响的稳定内环境,在其中嵌入内标分子,可以提供稳定的拉曼内标信号。在本文中,我们制备了多种金银双金属材料,并将其组装到负载了氧化锌纳米棒(ZnO NRs)萃取涂层的不锈钢SPME纤维上,得到了新型的SPME萃取丝,并探索了它们的性质和应用。1.我们合成了多种金银双金属材料,并将其负载到ZnO纳米棒阵列修饰的不锈钢丝上,制备了多种萃取纤维。ZnO作为一种无机固相微萃取涂层,具有很好的均匀性和热稳定性,可以作为很好的金银材料的负载基质。这样形成的金银材料-氧化锌复合纳米结构一方面可以提供金银材料的电磁场增强,另一方面也有氧化锌的化学增强。同时ZnO对一些有机物尤其是含硫类物质有很好的萃取效果。通过与单独的金、银纳米材料进行了比较,考察了不同组成的以及不同形貌的金银材料的增强效果和稳定性,核壳形貌的金银双金属纳米材料表现出了很好的增强效果和稳定性,可以作为一种新型的涂层材料。2.我们通过将内标嵌入核壳的方式制备了可以提供稳定内标信号的金银核壳纳米材料,并将其偶联到ZnONRs修饰的不锈钢丝表面,制备了一种含有内标物的SERS活性的SPME萃取丝。这种方法制备的萃取丝具有很好的稳定性,同时利用内标归一化的方法可以进一步增强基底的均一性。夹层内标分子的引入,提高了 SERS的定量能力。这提供了一种可靠地现场水体环境的检测方法。用孔雀石绿(malachite green,MG)作为探针分子,证明了该理论的可行性。并且通过模拟水产养殖水中MG和结晶紫(crystal violet,CV)的检测,证实了这种策略在实际应用中的可能性。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG146.3;O657.37

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本文编号：2341045