超高效液相色谱-串联质谱检测尿中多环芳烃羟基代谢物

发布时间：2018-11-21 17:31

【摘要】：[目的]建立人尿中多环芳烃羟基代谢物(OH-PAHs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于同时检测尿中11种OH-PAHs,包括2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基芴、2-羟基芴、2-羟基菲、1-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基、6-羟基、9-羟基苯并[a]芘和3-羟基苯并[a]芘。[方法]尿样经过夜酶解12 h、Envi-18固相萃取柱(3 m L,500 mg)纯化富集以及氮吹浓缩后,经Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用UPLC-MS/MS(8050)测定。[结果]尿样中11种OH-PAHs在0.002~200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。加标回收率为71.4%~109.4%,精密度为2.7%~11.6%,检出限为0.001~0.040μg/L。[结论]该方法可同时分析尿中11种OH-PAHs,灵敏度和精密度高,回收率和重复性良好,可用于人群多环芳烃暴露的生物监测。
[Abstract]:[objective] to establish a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (OH-PAHs) metabolites in human urine. 3 hydroxyfluorene, 2 hydroxyphenanthrene, 1 hydroxy phenanthrene, 1 hydroxy pyrene, 3 hydroxyl, 6 hydroxyl, 9 hydroxy benzo [a] pyrene and 3 hydroxy benzo [a] pyrene. [methods] urine samples were purified and enriched by 12h Envi-18 solid phase extraction column (3 mL ~ (500 mg) and concentrated by nitrogen blowing. The urine samples were separated by Symmetry C _ (18) column (250 mm 脳 4.6 mm,5 渭 m) and determined by UPLC-MS/MS (8050). [results] the linear range of 11 OH-PAHs in urine samples was 0.002 ~ 200 渭 g / L, the linear correlation coefficients were all greater than 0.99. The recoveries were 71.4% and 109.4 渭 g / L, the precision was 2.7% and 11.6 渭 g / L, and the detection limit was 0.001 渭 g / L ~ 0.040 渭 g 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). [conclusion] this method can be used for simultaneous analysis of 11 kinds of OH-PAHs, in urine with high sensitivity and precision, good recovery and reproducibility, and can be used for biological monitoring of exposure to PAHs in population.
【作者单位】： 山西医科大学公共卫生学院劳动卫生学教研室;
【基金】：国家自然科学基金(编号:81673143,30800899) 山西省自然科学基金(编号:2015011128) 山西医科大学2016年大学生创新创业校级项目(编号:20160303)
【分类号】：O657.63;R446.12

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本文编号：2347716