保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析

发布时间：2018-12-13 20:24

【摘要】：建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。
[Abstract]:A 1H q NMR) method for the determination of sildenafil citrate, tadalafil and vardenafil in health food was established. Using Brook Avance DRX 500 superconducting nuclear magnetic resonance spectrometer, using deuterated dimethyl sulfoxide as solvent and 2o 3N 5-triiodobenzoic acid as internal standard, the collection parameters of the instrument were optimized and verified by the method. The results show that when the molar ratio of the internal standard to the tested compound is in the range of 1: 0.1 or 1: 1.2, the standard curve is linear and the correlation coefficient (R2) is not less than 0.999. The detection limits of sildenafil citrate, tadalafil and vardenafil were 0.045 ~ 0.026 ~ 0.033 mg/m / L and the lower limit of quantification were 0.218 ~ 0.128 ~ 0.159 mg/m / L, respectively. The intraday precision (RSD) was 0.38 and 0.85 and 0.34, respectively, and the daytime precision RSD was 0.72 and 1.21.4, respectively. The quantitative analysis of 13 real samples was carried out by using the established method, and the results were compared with the results of HPLC-DAD method. The RSD of the two kinds of test results was between 1% and 8%.
【作者单位】： 北京微量化学研究所;公安部物证鉴定中心;
【基金】：北京市科技计划(Z151100001215006)
【分类号】：TS218;O657.2

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