凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量

发布时间：2018-12-16 15:17

【摘要】：建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。
[Abstract]:A method for the determination of pesticide residues in vegetable oil (organophosphorus pesticide, organochlorine pesticide, pyrethroid pesticide, carbamate pesticide, triazole fungicide) by gel permeation chromatography and gas chromatography-quadrupole mass spectrometry was established. Plant growth regulators, etc. The sample was dissolved with ethyl acetate and cyclohexane (1: 1 V / V) and purified by automatic gel permeation chromatography. The flow rate of the column was 5 mL / min, and the collection time was 7 ~ 20 min,. The sample was volume to 1.0 mL in n-hexane solvent, and the qualitative and quantitative analysis was carried out by using the selective reaction monitoring mode of gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer. In the corresponding linear range, the linear relationship of all compounds is good, and the linear correlation coefficient R2 is between 0.990 and 0.998 5. The average recovery was 60.5 and 118.0, and the relative standard deviation (RSDs,n=6) was 1.30.40 mg/kg, and the detection limit was 0.0020.01 mg/kg. Meet the domestic and foreign maximum residue limit of pesticide in vegetable oil.
【作者单位】： 中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室;
【分类号】：O657.63;TS225.1

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本文编号：2382561