蒙脱土负载型催化剂的构建及其催化制备长链脂肪酸酯

发布时间：2022-05-02 21:53

  本文采用浸渍法制备蒙脱土负载型催化剂,并将其应用于酯化反应,制备长链脂肪酸酯,主要论述了催化剂的制备过程、表征分析及其催化制备异硬脂酸甘油酯和一种支链油脂的方法。采用浸渍法制备蒙脱土负载型催化剂,并对其加以表征分析。将蒙脱土浸渍于不同类型的无机盐溶液中,经过后续操作,得到一系列改性蒙脱土催化剂。以异硬脂酸与甘油的酯化反应为探针,考量不同催化剂的催化性能。实验发现,以硫酸镍对蒙脱土的改性处理效果最佳。然后对制备蒙脱土负载硫酸镍催化剂(Ni-MMT)的工艺过程进行条件优化,得到合适的改性条件为:Ni~(2+)浓度为0.2 mol/L,负载时间24 h,负载温度50℃,液固比为12 mL/g。利用傅里叶红外光谱、X-射线衍射、X-射线能谱、N2物理吸附、热重等技术手段对催化剂表征,以深入分析催化剂的结构、组成和性能。测试数据显示,与原料蒙脱土相比,改性蒙脱土具有显著的布朗斯特酸位和路易斯酸位,酸性得到增强,层间距明显增大,晶型保持良好,比表面积和孔容增大,平均孔径减小,无机盐分布比较均匀,并且具有良好的热稳定性。以Ni-MMT为催化剂,催化制备异硬脂酸甘油酯。通过单因素试验和正交试验得到最佳的反应条件:酸醇物质的量之比为5.5、催化剂用量(基于异硬脂酸质量的百分数)为4%、反应温度180℃、反应时间7h,在此条件下该反应的酯化率超过94%。对产物异硬脂酸甘油酯进行红外光谱和LC-MS分析,确定产物以甘油三酯为主,通过热重曲线分析可知产物具有良好的热稳定性,并测定了产品的主要理化参数,酸值2.58mgKOH/g,羟值8.91 mgKOH/g,皂化值198.38 mgKOH/g,黏度指数为143,说明黏温性能良好,折光率n25=1.471,倾点-20℃,有良好的低温性能。以油酸为原料,经过甲酯化、环氧化、开环反应得到羟基油脂,并对催化环氧油脂和异辛醇制备羟基油脂的反应进行条件优化,单因素试验与响应面试验结果表明,制备羟基油脂的最佳反应条件为:反应时间12 h、反应温度90℃、醇油物质的量之比为3.4、催化剂用量3.7%,在此条件下,开环转化率达到99.57%。以Ni-MMT为催化剂,催化羟基油脂与异硬脂酸的酯化反应,制备支链油脂。通过单因素试验得到该反应的最佳条件为:反应时间8 h,反应温度为190℃,催化剂用量(基于羟基油脂质量的百分数)7.5%,醇酸物质的量之比为1.5:1。在该条件下,反应的酯化率超过85%。对主要产物羟基油脂和支链油脂进行红外光谱和质谱分析,确定其主要结构,通过热重曲线分析得到产物具有良好的热稳定性,并对两种产物测定了主要理化参数。用HFRR评价了产物异硬脂酸甘油酯和支链油脂的润滑性能,结果表明,产品达到在润滑领域的应用指标。
【学位级别】：硕士


本文编号：2383513