两个新颖的钨氧簇化合物的合成和光谱实验研究

发布时间：2019-01-08 12:47

【摘要】：通过水热法合成了两个新型的钨氧簇化合物,{(H_2Biim)_2}[SiW_(12)O_(40)]·8H_2O(1)和{Ni_2(Biim)_5}[SiW_(12)O_(40)]·4H_2O(2)。两个化合物均以经典Keggin结构簇阴离子为构筑模块形成,化合物1属于四方晶系,抗衡阳离子是双质子化的(H_2Biim)~(2+),化合物2属于单斜晶系,以双核的[Ni2(Biim)5]4+配合物作为抗衡阳离子,且其中心金属离子为五配位模式。利用X射线粉末衍射、红外光谱、热微扰下的二维红外相关光谱和固体紫外可见漫反射光谱等方法对化合物进行研究,探讨化合物结构与性能的关系。红外光谱表明,在1 050~700cm-1,化合物出现了典型的Keggin簇阴离子骨架吸收峰,二维红外相关光谱进一步显示该簇阴离子骨架对热响应很敏感;固体紫外可见漫反射光谱表明,两个化合物分别在254和251nm处出现了Oμ→W的LMCT跃迁。
[Abstract]:Two new tungsten oxide cluster compounds were synthesized by hydrothermal method. {(H_2Biim) _ 2} [SiW_ (12) O _ (40)] 8H_2O (1) and {Ni_2 (Biim) _ 5} [SiW_ (12) O _ (40)] 4H_2O (2). The two compounds were formed by classical Keggin cluster anions as building blocks. Compound 1 belongs to tetragonal system, counteractive cation is diprotonated (H_2Biim) ~ (2), compound 2 belongs to monoclinic system. The binuclear [Ni2 (Biim) _ 5] _ 4 complex was used to counteract cations, and its central metal ions were in a five-coordination mode. X-ray powder diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), two-dimensional infrared correlation spectroscopy (IR) under thermal perturbation and solid UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy were used to study the structure and properties of the compounds. The IR spectra showed that the typical Keggin cluster anionic skeleton absorption peak appeared at 1 050 ~ 700cm-1, and the two dimensional IR correlation spectra further showed that the cluster anion skeleton was sensitive to thermal response. The solid UV-Vis diffuse reflectance spectra show that the O 渭 W LMCT transition occurs at 254 and 251nm, respectively.
【作者单位】： 福州大学化学学院;
【基金】：国家自然科学基金项目(21473030,21371033)资助
【分类号】：O641.4

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本文编号：2404619