【摘要】：近红外光谱分析技术作为一种快速、无损、无污染的分析方法,在许多行业的生产过程中得到广泛地运用,特别在农产品领域中的应用更加广泛。实验室使用的近红外光谱仪器分辨率高、稳定性好,但是也存在着扫描速度慢、价格高昂、体积大、便携性差等缺点。这些缺点的存在不适应实现现场快速检测的要求,阻碍了近红外光谱分析技术在现场检测应用上的发展。微机电系统(micro-electro-mechanical systems,MEMS)是基于半导体微细加工技术发展起来的高新技术。基于MEMS技术的微型近红外光谱仪具有微体积、低成本、高灵敏度等优点,未来可在现场检测中扮演重要角色。本研究基于MEMS技术自主研制了一台微型近红外光谱仪“N100”,以油菜籽粗脂肪和粗蛋白为主要研究对象,展开了基于微型近红外光谱仪油菜籽品质方法检测的研究,具体进行了下面的研究工作:1.对N100型微型近红外光谱仪的性能指标进行试验评估,从光谱仪输出信号、吸光度重复性和基线稳定性这3个指标对N100的性能进行评估测试。试验结果证明,在光谱仪达到最佳工作点(即输出信号水平在20 000~40 000 Counts范围内)的情况下,积分时间为10 ms的吸光度重复性最好,相对标准偏差稳定在0.003左右,100%T的相对标准偏差偏差稳定在0.000 4左右。表明N100基本能满足生产过程中对油菜籽主要指标的快速检测的精度要求。2.研究了待测物料的粒度对近红外光谱的影响规律,选取面粉、小米和大米这3种不同粒度的样本,进行了粒度因素影响光谱重复性的验证试验,结果证明:面粉的光强信号最稳定,其相对标准偏差稳定在0.001 5左右,大米的光强信号最不稳定,其相对标准偏差稳定在0.004 5左右。说明随着物料粒度的不断增大,相对应的光谱的稳定性是逐渐变差的。因此,为保证光谱的稳定性,对于较大颗粒物料可进行一些必要的粉碎等物理方式处理。3.为进一步优化N100的仪器性能,拓展仪器的应用范围,设计了45°和60°这2种光源入射角度,分别在2种角度采集油菜籽样本的光谱输出信号,进行光谱稳定性试验验证。结果证明:光源入射角度60°下油菜籽的光谱输出信号更加稳定,其相对标准偏差稳定在0.003左右,而45°下的光谱输出信号相对标准偏差稳定在0.007左右,并通过数理统计中的F检验得出2种角度下的光谱存在显著性差异。因此,对于油菜籽的检测选择光源入射角度为60°检测附件较好。4.为验证N100是否达到了实际应用的要求。收集不同地域的104个油菜籽样本,分别利用N100和FOSS 6500近红外光谱采集油菜籽样本光谱,对油菜籽的粗蛋白和粗脂肪含量测定进行;采用NIRS数据处理软件对粗脂肪和粗蛋白进行校正模型的创建。结果发现:对于N100,采用Duplex法+一阶导数+异常样本剔除后的粗脂肪PLSR校正模型的预测结果最佳,其RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分别为0.8829、1.1544、0.8459和1.5908;采用KS法+MSC+异常样本剔除后的粗蛋白PLSR校正模型的预测结果最佳,其中RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分别为0.9181、0.4700、0.8469和0.5839。对于FOSS 6500,粗脂肪PLSR校正模型相应的RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分别为0.9440、0.8885、0.9267和1.1445;粗蛋白PLSR校正模型相应的RC、RMSEC、Rp和RMSEP值分别为0.9777、0.3202、0.9627和0.4015。表明N100基本达到了在实际生活中对油菜籽品质检测的要求,但略差于高精度台式仪器FOSS 6500近红外光谱仪建立的相对应模型,说明N100还有很大的进步空间。5.为解决温度因素对校正模型稳健性影响的难题,以油菜籽粗脂肪含量为研究对象,分别采用光谱预处理和建立温度混合校正模型这2种方法建立粗脂肪的PLSR校正模型。结果发现:采用光谱预处理(例如MSC)处理后,22℃和28℃的验证集的RMSEP值(1.9167、2.3410)与25℃验证集的RMSEP(1.4934)值比较接近,但是RAD值(4.230和4.781)相对于25℃验证集的RAD值(2.651)是明显偏高的;而通过建立温度混合校正模型,22℃和28℃的RMSEP值(1.4457、1.3904)和RAD值(3.113、2.887)与25℃的RMSEP值(1.3904)和RAD值(2.521)十分接近。说明简单光谱预处理方法对建立稳健的校正模型无明显效果,而采用温度混合校正模型的方法对建立稳健校正模型是非常有效。
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【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O657.33;TQ917
【参考文献】
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