银纳米线用于农药残留表面增强拉曼光谱检测方法研究

发布时间：2019-05-07 21:06

【摘要】：随着食品安全问题逐步成为社会的焦点,农药残留检测已经成为研究热点。本文以表面增强拉曼光谱(SERS)技术为基础,以有机磷农药亚胺硫磷和乐果为研究对象,并结合化学计量学算法,着力研究银纳米材料在农药残留检测方向上的应用。制备银纳米材料,挑选银纳米线作为本研究的SERS基底,采集配置的一定梯度的亚胺硫磷和乐果标准品的表面增强拉曼光谱,证明其在对这两种农药有增强作用,结合Klarite芯片,采集脐橙表皮残留的SERS光谱,并对采集到的光谱数据进行分析。论文主要内容如下:(1)以银纳米线为增强基底,配制亚胺硫磷和乐果梯度浓度含量的标准溶液。利用不同的预处理方法,并结合偏最小二乘(PLS)算法对标准样品SERS光谱进行建模。对于亚胺硫磷标准品,原始光谱数据采用一介微分预处理后,模型预测效果最好,预测集相关系数Rp=0.977,RMSEP为2.248 mg/L;对于乐果标准品,原始光谱数据采用平滑和一介微分预处理后,模型预测效果最好,预测集相关系数Rp=0.956,RMSEP为3.293mg/L。(2)使用乙腈从脐橙表皮萃取的亚胺硫磷和乐果农药残留,制备梯度浓度样品,以银纳米为增强基底,采集表面增强拉曼光谱,并对其进行定性定量分析。对于亚胺硫磷,原始数据经二阶微分预处理后,使用PLS算法建模效果最好,预测集相关系数Rp为0.930,RMSEP为3.169 mg/L;对于乐果,原始数据经多元散射校正后,建模效果最好,预测集相关系数Rp为0.957,RMSEP为2.969 mg/L。为了保证农药样品的每个特征峰被分析,所以根据特征峰出现的位置对亚胺硫磷和乐果农药残留的SERS光谱进行波段筛选,并对筛选过后的光谱进行建模分析。对于亚胺硫磷,光谱经过MSC预处理之后,建模效果较好,其中Rp为0.911,RMSEP为4.317 mg/L;对于乐果,光谱经过二阶导数预处理之后,建模效果较好,其中RP为0.853,RMSEP为5.159 mg/L。(3)以混合农药(亚胺硫磷和乐果)为研究对象,选用银纳米线作为增强基底,采集脐橙表皮混合农药残留的SERS光谱。先对混合农药定性分析,虽然两种农药之间会产生干扰,但是银纳米线对两种农药都有很好的增强效果。结果表明,经过二阶导数预处理后的光谱数据结合PLS算法得到的模型预测效果最好,Rp为0.954,RMSEP为4.822 mg/L。挑选两种农药特征峰的特征波段后,混合农药中亚胺硫磷的特征波段经MSC处理后,建模效果较好,其中Rp为0.899,RMSEP为6.621 mg/L;混合农药中乐果的特征波段经基线校正处理后,建模效果较好,其中Rp为0.911,RMSEP为7.369 mg/L。以Klarite芯片作为增强基底,采集脐橙表皮混合农药残留的SERS光谱。经过比较数据结果,脐橙表皮混合农药原始SERS光谱经过平滑处理和一介微分预处理之后,建模效果较好,其中Rp为0.964,RMSEP为4.599 mg/L。挑选农药特征峰的特征波段后,混合农药中亚胺硫磷的特征波段经MSC处理后,建模效果较好,其中Rp为0.899,RMSEP为6.964 mg/L;混合农药中乐果的特征波段经基线校正处理后,建模效果较好,其中Rp为0.851,RMSEP为9.897 mg/L。
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【学位授予单位】：华东交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.37;TQ450.263

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