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磷脂微乳电动色谱的定量结构保留关系研究

发布时间:2019-07-28 16:59
【摘要】:以大豆磷脂为主要的表面活性剂,制备适合毛细管电动色谱使用的不同构成比的微乳体系,应用溶剂化参数模型研究了中性溶质在其中的定量结构保留关系。使用动态涂层毛细管,以二甲基亚砜和十二烷基苯分别作为电渗流和微乳液滴迁移的标记物,测定了26个具有不同结构小分子中性化合物在17种微乳电动色谱体系下的保留因子,建立了线性溶剂化能量关系(LSER)方程。通过比较两体系的LSER方程系数比较体系相似性。结果表明,本研究建立的磷脂微乳电动色谱体系在线性溶剂化特征上和其它构成的微乳电动色谱体系相似。对溶质保留贡献较大的是溶质体积和有效氢键碱度,油相种类及浓度对溶质的保留选择性无明显影响。
【图文】:

磷脂微乳电动色谱的定量结构保留关系研究


3.4不同微乳体系下的LSER方程收集26个不同结构的小分子中性化合物,以表2中的微乳体系作为分离介质,测定溶质的保留因子,用SPSS19.0进行保留因子与溶质描述符间的多元线性回归,,建立LSER方程,结果见表5。PDA鄄208nm4t(min)Amplitude(AU)0.0170.0100.0050.000-0.005-0.0070.01512345081216202428323640图1ME5作为分离介质检测3种化合物的典型色谱图Fig.1RepresentativechromatogramofthreetestcompoundsinME5system1.dimethylsulfoxide(DMSO);2.Benzamide;3.o-Toluidine;4.2-Naphthol;5.Dodecylbenzene.总体上看,实验中得出的各个微乳电动色谱体系的LSER方程系数都比较接近,其中v和b的系数绝对值较大,表明溶质的体积和氢键碱性对溶质保留贡献较大。v绝对值较大表明体系中油滴形成腔穴对溶质保留所需能量低于水相;b值为负值表明微乳氢键碱性小于缓冲液,随着溶质氢键碱性的增加将不利于溶质进入假固定相中。a值在各体系LSER方程中大部分为负值且接近于0,表明溶剂氢键受体能力在油水两相间的性能相似;s和e的绝对值较小,表明在溶质保留机制中偶极/极化率和溶质分子与溶剂的π或n电子的作用较弱[7,17]。微乳相对于胶束溶液来说,主要不同在于加入了助表面活性剂和油相[18],本研究系统比较了不同油相种类和含量对体系特征的影响。从表5表4同批次微乳保留时间和保留因子测定的重复性Table4Inter-dayprecisionofretentiontimeandretentionfactorsinmicroemulsionelectrokineticchromatography(MEEKC)forthesamebatchofmicroemulsion化合物Compounds保留时间Retentiontime(min)精密度RSD(%)保留因子Retentionfactors(

磷脂微乳电动色谱的定量结构保留关系研究


3.4不同微乳体系下的LSER方程收集26个不同结构的小分子中性化合物,以表2中的微乳体系作为分离介质,测定溶质的保留因子,用SPSS19.0进行保留因子与溶质描述符间的多元线性回归,建立LSER方程,结果见表5。PDA鄄208nm4t(min)Amplitude(AU)0.0170.0100.0050.000-0.005-0.0070.01512345081216202428323640图1ME5作为分离介质检测3种化合物的典型色谱图Fig.1RepresentativechromatogramofthreetestcompoundsinME5system1.dimethylsulfoxide(DMSO);2.Benzamide;3.o-Toluidine;4.2-Naphthol;5.Dodecylbenzene.总体上看,实验中得出的各个微乳电动色谱体系的LSER方程系数都比较接近,其中v和b的系数绝对值较大,表明溶质的体积和氢键碱性对溶质保留贡献较大。v绝对值较大表明体系中油滴形成腔穴对溶质保留所需能量低于水相;b值为负值表明微乳氢键碱性小于缓冲液,随着溶质氢键碱性的增加将不利于溶质进入假固定相中。a值在各体系LSER方程中大部分为负值且接近于0,表明溶剂氢键受体能力在油水两相间的性能相似;s和e的绝对值较小,表明在溶质保留机制中偶极/极化率和溶质分子与溶剂的π或n电子的作用较弱[7,17]。微乳相对于胶束溶液来说,主要不同在于加入了助表面活性剂和油相[18],本研究系统比较了不同油相种类和含量对体系特征的影响。从表5表4同批次微乳保留时间和保留因子测定的重复性Table4Inter-dayprecisionofretentiontimeandretentionfactorsinmicroemulsionelectrokineticchromatography(MEEKC)forthesamebatchofmicroemulsion化合物Compounds保留时间Retentiontime(min)精密度RSD(%)保留因子Retentionfactors(
【作者单位】: 河北医科大学研究生学院;天津医科大学总医院;白求恩国际和平医院;
【基金】:国家自然科学基金项目(No.81202501)资助~~
【分类号】:O657.7

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本文编号:2520199

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