柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳法测定巯基化合物

发布时间：2019-08-14 17:53

【摘要】：建立了柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳测定巯基化合物的方法。在Tris-HCl缓冲溶液(p H=8.15)中,巯基化合物与2-氯-1-甲基碘化吡啶在室温条件下反应10 min;随后,将反应混合物引入到充满40 mmol/L甲酸盐背景电解质溶液(pH=3.96)的毛细管柱内;最后,向毛细管柱中引入适量稀H_2SO_4溶液。当在毛细管柱两端施加正向电压时,衍生的巯基化合物就会经瞬时等速堆积电泳过程而发生富集,其中前导和尾随离子分别为H~+和Tris~+。以半胱氨酸和巯基乙酸为分析对象,检测波长设为312 nm,优化了酸诱导瞬时等速堆积柱上富集的各种实验条件。在最佳条件下,半胱氨酸和巯基乙酸的线性范围分别为10~100 mg/L和4~100 mg/L,检出限分别为0.2和0.4 mg/L。本方法用于脱毛膏中巯基乙酸的测定,结果令人满意。
【图文】：

2.01.5250姿（nm）1.00.50-0.5CysTGARTGA鄄RCys鄄R200300350400A图1巯基乙酸和半胱氨酸衍生前后的吸收光谱图Fig．1SpectraforCysandTGAbeforeandafterderivatizationreactionCys:cysteine;TGA:thioglycollicacid;Ｒ:derivatizationreagent;Cys-Ｒ:productofCysandderivatizationreagent;TGA-Ｒ:productofTGAandderivatizationreagent．TGA-Ｒ的淌度均在二者之间，从而达到瞬时等速电泳的效果，实现柱上富集与分离。3．2．2酸的种类的影响为了比较不同种类诱导酸的分离效果，分别选择了150mmol/LHCl，H3PO4和H2SO4作为诱导酸进行了实验。由图40.0072t（min）AUbRCys鄄R04680.0060.005aRRc0.0040.0030.0020.0010TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄R图2不同酸诱导富集方法比较。a．先进样再引入H2SO4;b．直接进样;c．先引入H2SO4再进样Fig．2Comparisonofdifferentacid-inducedstackingmethodsa，IntroductionofH2SO4aftersampleinjection;b．IntroductionofH2SO4beforesampleinjection;c，directinjection;Electro-phoreticconditions:sampleinjection:20swith3．45kPapressure，introductionofsulfuricacidforinducedon-capillarystacking:11swith3．45kPapressure，backgroundelectrolyte(BGE):40mmol/Lformate(pH=3．96)，appliedvoltage:10kV．可见，HCl和H3PO4作为诱导酸时，，不能实现Cys-Ｒ与TGA-Ｒ的分离;诱导酸为稀H2SO4时，可实现0.5psi20s20psi0.5psi11sAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGE(Formicacid+Sodiumhydroxide)BGECys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGEBGEAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+Tris

GA:thioglycollicacid;Ｒ:derivatizationreagent;Cys-Ｒ:productofCysandderivatizationreagent;TGA-Ｒ:productofTGAandderivatizationreagent．TGA-Ｒ的淌度均在二者之间，从而达到瞬时等速电泳的效果，实现柱上富集与分离。3．2．2酸的种类的影响为了比较不同种类诱导酸的分离效果，分别选择了150mmol/LHCl，H3PO4和H2SO4作为诱导酸进行了实验。由图40.0072t（min）AUbRCys鄄R04680.0060.005aRRc0.0040.0030.0020.0010TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄R图2不同酸诱导富集方法比较。a．先进样再引入H2SO4;b．直接进样;c．先引入H2SO4再进样Fig．2Comparisonofdifferentacid-inducedstackingmethodsa，IntroductionofH2SO4aftersampleinjection;b．IntroductionofH2SO4beforesampleinjection;c，directinjection;Electro-phoreticconditions:sampleinjection:20swith3．45kPapressure，introductionofsulfuricacidforinducedon-capillarystacking:11swith3．45kPapressure，backgroundelectrolyte(BGE):40mmol/Lformate(pH=3．96)，appliedvoltage:10kV．可见，HCl和H3PO4作为诱导酸时，不能实现Cys-Ｒ与TGA-Ｒ的分离;诱导酸为稀H2SO4时，可实现0.5psi20s20psi0.5psi11sAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGE(Formicacid+Sodiumhydroxide)BGECys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGEBGEAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+Tris10kVBGETris+TGA鄄RCys鄄R+R10cmBGE-Detector+BGE-+ABCDEH+图3毛细管电泳柱上富集与分离的过程Fig．3Processofcapillaryelectrophoresison-columnstackingandseparationBGE:backgro
【作者单位】： 河北大学化学与环境科学学院;
【基金】：河北省自然科学基金(No.B2013201234)资助
【分类号】：O658.9

【参考文献】

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【二级参考文献】

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本文编号：2526713