糠醇与甲醛在酸碱介质中的ESI-MS分析

发布时间：2019-08-26 10:47

【摘要】：以糠醇与甲醛为研究对象,通过电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)分析糠醇与甲醛在酸碱介质中的反应规律。结果表明,糠醇与甲醛在碱性条件下很稳定,不产生糠醇自缩聚结构,也没有糠醇与甲醛反应结构;酸性条件下,糠醇的5号位与甲醛发生了羟甲基化,同时大量存在糠醇的自缩聚反应,两者是一种竞争关系。
【图文】：

甲醛,糠醇

mol)，倒入三口烧瓶中，加入10g蒸馏水;再称取24.59g糠醇(0.25mol)混合加入三口烧瓶里，搅拌均匀，用已配好的20%的氢氧化钠溶液调节pH为9.0左右。磁力水浴锅水浴温度为80℃，，组装好配套装置搅拌反应，2h后取样5mL，编号为FFA2待测。1.3电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)表征本研究所用仪器为Waters公司生产的XEVO-TQS#WAA164型质谱仪，相应参数如下:离子源为ESI+;质量分析器低端分辨率/高端分辨率为2.9/14.3;离子能量为0.3eV;进样速度为5μg/s。2结果与分析2.1碱性条件下糠醇与甲醛的ESI-MS分析甲醛溶液的ESI-MS图见图1，碱性条件下糠醇与甲醛的ESI-MS分析离子流图见图2，主要的峰值归属见表1，样品编号为FFA1。图1甲醛的ESI-MS图Fig.1TheESI-MSofformaldehyde204西南林业大学学报第37卷

糠醇,甲醛,碱性条件

图2碱性条件下糠醇与甲醛的ESI-MS图Fig.2TheESI-MSofsampleFFA1表1样品FFA1的ESI-MS主要峰值结构归属Table1ThestructuresbelongtomajorpeaksofESI-MSinthesampleFFA1本研究所用的电喷雾电离质谱仪采用的是软电离ESI源，仪器给予的轰离电离能量较低，很难产生碎片离子峰，检测得到的均为分子离子峰。本研究原料为糠醇和甲醛，结构分子易与Na+结第6期梁坚坤等:糠醇与甲醛在酸碱介质中的ESI-MS分析205
【作者单位】：西南林业大学云南省木材胶黏剂及胶合制品重点实验室;北京林业大学木材科学与技术学院;
【基金】：国家科技支撑计划项目(2015BAD14B03)资助国家自然科学基金面上项目(51273163)资助;国家自然科学基金地区项目(31360159)资助
【分类号】：O631.5;O657.63

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